불소 화합물의 응용
NM200004E
ROYAL probe™ HFX는 동시에 조사할 수 있습니다. 1H, 19F 및 13C(혹은 다른 X-nuclei)도 기본 400채널 콘솔로 기본 콘솔에 포함되어 있으며, 다양한 핵을 고감도로 측정할 수 있는 만능 프로브입니다. ROYALPROBE™ HFX가 장착된 JNM-ECZXNUMXS와 함께 실행할 수 있는 불소 함유 화합물에 대한 몇 가지 유용한 실험을 소개합니다.
데이터 1: 삼중 공명 측정 13C 데이터.
13플루오르화 화합물의 C 신호는 일반적으로 큰 JCF 커플 링. 이러한 분할은 민감도를 크게 감소시키고 데이터 분석을 복잡하게 합니다. 13C{1H,19F} 스펙트럼은 가장 쉽게 분석할 수 있으며 또 다른 장점은 그림 1과 같이 전체 감도입니다.
데이터 2: 1H -19에프 헷코르
1H-19F HETCOR(HETeronuclear CORrelation)는 구조 규명에 매우 유용한 실험이다(그림 2).
그림 1: 비교 13C, 13C{1시간}, 13C{19에프} 및 13C{1H, 19F} 스펙트럼
- Sample: 5% 1H,1H,2H,2H-perfluoro-1-octanol/CDCl3,
- 13C: 각 128 스캔(exp. time = 7 min)
- 1H-19F HETCOR: 2 스캔(호출 시간 = 8분)
CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH2OH
그림 2 : 1H-19F HETCOR 스펙트럼
데이터 3: 1D 1H-19F 호시
트리플루리딘은 항신생물제 및 항바이러스제로 사용되는 데옥시우리딘의 트리플루오로메틸 유도체이다. 사이의 상관 신호를 관찰하는 것은 쉽지 않습니다. 1H 및 19이 화합물에서 F는 4결합이기 때문에 1H-19F J- 커플링이 매우 작습니다. 1D 1H-19F HOESY(Fig.3)는 불소 원자에 공간적으로 근접한 양성자의 신호를 몇 분 안에 선택적으로 관찰할 수 있는 효과적인 방법이다. 2D 1H-19F HOESY도 비슷한 정보를 제공할 수 있지만 2D 데이터를 수집하는 데 몇 시간이 걸립니다. 그림 4는 8.65ppm에서 관찰된 양성자 원자가 공간적으로 CF에 가깝다는 것을 보여줍니다.3 그룹입니다.
Fig.3: 1D의 펄스 시퀀스 1H-19F 호시
그림 4: 1D 1H-19F HOESY 스펙트럼
샘플: DMSO-d100 내 6mM 트리플루리딘
상위 스펙트럼: 1H, 8 스캔(exp. 시간 = 1분),
하단: HOESY, 16회 스캔(호기 시간 = 1분),
mix_time = 1초
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