HSQC-NOESY에 의한 NOE 관찰

NOE(Nuclear Overhauser Effect) 상관관계는 핵간 거리를 추정하고 구조를 결정하는 중요한 정보로 구성됩니다.
그러나 NOE 상관 피크는 2D NOESY의 대각선 피크에 비해 매우 약합니다. 이러한 이유로 훨씬 더 큰 대각선 피크 부근에서 NOE 상관 피크를 관찰하기가 어렵습니다. 이러한 경우 HSQC-NOESY는 대각선 피크를 감지하지 못하므로 문제를 완화할 수 있습니다. 반면에 낮은 감도를 고려하는 것이 중요합니다. 
그림 1은 CDCl에서 45 mg diphenyl(2,4,6-trimethybenzol)phosphine oxide의 NOESY 스펙트럼 확장을 보여줍니다.₃. 방향족 영역에서는 H3/H1 상관관계만 명확하게 관찰됩니다. H1과 H4 사이에 상관관계가 있는지 여부를 말하기는 어렵습니다.
그림 2는 다음의 펄스 시퀀스를 보여줍니다. ¹H-¹³C HSQC-NOESY. 이 실험은 사용하지 않습니다 ¹³획득 시간 동안 C 디커플링, 따라서 HSQC 상관 관계는 다음으로 인해 이중으로 관찰됩니다. ¹J_CH. 한편, HSQC 상관관계와 비교하여 반대 위상에서 양의 NOE 상관관계가 관찰된다. 이를 통해 HSQC 및 HSQC-NOESY 피크를 식별할 수 있고 중복을 최소화할 수 있습니다.
동일한 샘플의 HSQC-NOESY 스펙트럼을 Fig. 3에 나타내었다. NOESY 스펙트럼에서 대각선 신호와 신호가 중첩되어 관찰할 수 없었던 상관 피크 H4/H1 외에, H3/H3의 상관 피크 동일한 화학적 이동으로 관찰할 수도 있습니다. diphenyl(4-trimethybenzol)phosphine oxide의 구조식과 HSQC-NOESY 스펙트럼에서 관찰된 NOE 상관관계는 그림 2,4,6를 참조하십시오.
If ¹³C 디커플링이 적용되면 H4/H1 및 H3/H3 NOE 상관관계가 상대적으로 강한 HSQC 상관관계와 겹칠 것입니다.

그림 1: 확장 ¹H-¹H 노시

스캔=4, Y 포인트=256, 혼합 시간=3초, exp. 시간=ca. 2.75시간

그림 2: HSQC-NOESY의 펄스 시퀀스

그림 3: HSQC-NOESY 확장

그림 4: 그림 3에 표시된 NOE 상관관계

악기

JNM-ECZ500R
ROYALPROBE™HFX

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