시료가 균일하게 용해되어 있습니까? 불충분한 용해는 분해능을 감소시킵니다.

아래에 표시된 것처럼 균일하지 않은 샘플 농도는 국부적인 자화율 왜곡을 유발합니다. 따라서 자기장 조정이 어렵고 좋은 분해능 스펙트럼을 얻을 수 없는 경우가 있습니다. 샘플이 용해된 것처럼 보이더라도 샘플 농도가 고르지 않을 수 있음을 명심하십시오.

멘톨의 예

여기, 간단한 예가 멘톨 용액으로 표시됩니다. 우리가 알고 있듯이 멘톨은 메탄올과 매우 잘 녹는 화합물이며 완전히 용해되기가 매우 쉽다고 생각할 수 있습니다. 멘톨 분말을 NMR 샘플 튜브에 넣고 중수소화 메탄올을 첨가하여 10% 용액을 만들었다. NMR 샘플 튜브를 앞뒤로 여러 번 흔든 후 샘플 용액은 아래 사진과 같이 투명해졌습니다. 그림 A는 해상도가 좋지 않은 이 샘플을 측정하여 얻은 스펙트럼을 보여줍니다. 그 후, 이 샘플 튜브를 자석에서 꺼내고 같은 방법으로 잘 흔든다. 그림 B는 분해능이 약간 향상되었지만 여전히 충분하지 않은 두 번째 웰 진탕 후 이 샘플의 스펙트럼을 보여줍니다. 마지막으로 이 샘플 튜브를 위아래로 세게 흔들면 그림 C와 같이 분해능이 극적으로 향상됩니다. 쉽게 용해되는 샘플의 경우에도 NMR 샘플을 용매로 완전히 용해시키는 것이 좋은 분해능 스펙트럼을 위해 중요합니다.

추가 정보는 PDF 파일을 참조하십시오.
클릭하면 다른 창이 열립니다.

PDF 184.8KB