다중 획득 실험으로 측정 시간 단축
NM200008E
다중 획득 측정은 최근 몇 년 동안 측정 시간을 단축하기 위한 방법으로 많은 주목을 받고 있습니다.
이러한 정교한 실험을 통해 단일 수신기 또는 여러 수신기가 장착된 기기에서 한 번의 측정으로 여러 1D 또는 2D NMR 데이터를 수집할 수 있습니다. 다중 수집 실험은 기존의 데이터 수집에 비해 총 실험 시간을 크게 단축할 수 있습니다.
또한 NUS(Non Uniform Sampling)의 이점을 활용하여 다중 수집 실험도 할 수 있으므로 측정 시간을 추가로 단축할 수 있습니다. 다만, 다중 획득 실험에서 조합한 실험들 간에 민감도에 상당한 차이가 있는 경우에는 민감도가 가장 낮은 실험에 따라 스캔 횟수를 정할 필요가 있다.
① NOAH 방식
노아(N미스터 바이 O주문 A사용하여 취득 1H-detection)은 여러 수신기를 사용하지 않고도 한 번에 여러 2D 스펙트럼을 얻을 수 있는 유용한 방법입니다. 그림 1은 2D를 획득하는 NOAH 펄스 시퀀스를 보여줍니다. 1H-13CHSQC, 1H-13C HMBC와 1H-1H COSY 스펙트럼 모두.
모든 2D 스펙트럼은 실험이 끝난 후 동시에 생성됩니다. 도 2는 CDCl 중의 3% 계피산 시스-10-헥센-3-일 에스테르의 NOAH-1의 결과를 나타낸다.3. 이러한 스펙트럼은 NUS를 사용하여 5분 이내에 얻을 수 있습니다.
NOAH의 유용성을 개선하기 위해 전용 자동화가 만들어졌습니다(그림 3). 사용자는 스펙트럼 폭, Y 포인트 수, 스캔 수를 설정하고 NUS 옵션을 선택/선택 취소합니다. 측정이 완료된 후 개별 파일 이름과 프로세스 목록이 각 데이터 파일에 대해 자동으로 설정되므로 이러한 데이터는 기존 수집 데이터와 동일한 방식으로 분석할 수 있습니다.
그림 1: NOAH-3의 펄스 시퀀스
그림 2: NOAH-3: a) HSQC, b) HMBC, c) COSY
스캔 수: 1, Y 포인트: 256, NUS 밀도: 25%, exp. 시간: 5분
그림 3: NOAH 자동화 설정 화면
악기
참조
- 에릭스. Kupce 및 Tim DW Claridge, Angew. 화학. 국제 에드. Eng., vol.56(39), pp. 11779-11783(2017).
- JEOL 애플리케이션 노트 NM190005E "NOAH-NMR Supersequences with Nested Acquisition for Small Molecules"
② 인터리브 방식
또한 인터리브 실험에는 한 실험 동안 여러 수집 블록이 있습니다. 그러나 NOAH 실험과 비교할 때 인터리브 실험은 여러 수신기를 통해 다른 핵을 감지합니다.
그림 4는 인터리브된 COSY의 펄스 시퀀스를 보여줍니다. 한 수신자는 관찰 1H-1H COZY와 두 번째 리시버가 관찰하는 19F-19F COSY. 그러므로, 1H-1에이치코지와 19F-19F COSY 스펙트럼은 동시에 기록됩니다.
도 5는 DMSO-d10에서 6mg 보리코나졸에 대해 수집된 인터리브된 COSY의 결과를 보여준다. 이러한 스펙트럼은 NUS로 3분 이내에 얻을 수 있습니다.
그림 4: Interleaved COSY의 펄스 시퀀스
그림 5: 인터리브 COSY: a) 1H-1H 코시, b) 19F-19에프코지
스캔 수: 1, Y 포인트: 256, NUS 밀도: 25%, exp. 시간: 3분
악기
③ 팬지법
팬지(PArallel A인수 Nmr S펙트로스코피Y) 실험은 일반적으로 두 개의 FID 데이터를 병렬로 수집합니다. 이들 기술은 또한 Interleaved 방식과 같이 여러 수신기를 사용하여 서로 다른 핵의 신호를 관찰합니다. 반면에 획득 블록은 PANSY에서 동시에, 즉 병렬로 실행됩니다. 그림 6은 PANSY COZY의 펄스 시퀀스를 보여줍니다. 1H-1에이치코지와 19F-1H HETCOR 스펙트럼.
도 7은 CDCl 중의 15mg 1-에톡시-2,3-디플루오로-4-(트랜스-4-프로필시클로헥실)벤젠에 대한 PANSY COSY의 결과를 보여준다.3.
그림 8은 PANSY HMBC의 Pulse Sequence를 수집한 결과이다. 1H-13C HMBC와 19F-13C HMBC 스펙트럼.
그림 9는 동일한 샘플의 PANSY HMBC 결과를 보여준다. 이러한 측정 시간은 NUS에 의해 단축되었습니다.
그림 6: PANSY COSY의 펄스 시퀀스
그림 7: 팬지 코지: a) 1H-1H 코시, b) 19F-1H 헷코르
스캔 수: 1, Y 포인트: 256, NUS 밀도: 25%, exp. 시간: 3분
그림 8: PANSY HMBC의 펄스 시퀀스
그림 9: PANSY HMBC: a) 1H-13C HMBC, 나) 19F-13C HMBC
스캔 수: 4, Y 포인트: 256, NUS 밀도: 25%, exp. 시간: 8분
악기
Interleaved 및 PANSY 참조:
- Helena Kovacs와 Eriks Kupce, Magn. 레슨. 화학. 2016, 54, 544-560.
- 추가 정보는 PDF 파일을 참조하십시오.
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