다양한 냉각 온도에서 관찰한 면의 단면

다양한 온도에서의 국수 단면 비교

건면도 같은 조건에서 삶았다. 그런 다음 이 국수를 자르거나 파쇄하기 전에 아래 표에 나열된 다양한 온도에서 냉각했습니다. 준비된 시편을 저진공(LV) 모드에서 SEM으로 관찰하였다.

냉각 온도	(1) 4°C(냉장고 내)	(2) -20°C(냉동고 내)	(3) -79°C(드라이아이스 포함)	(4) -196°C(액체 질소 사용)
단면 준비	단면 파단 단위 (CSC III)	단면 파단 단위 (CSC III)	동결 파괴 장치	동결 파괴 장치
확대 x500 코팅되지 않은 LV 모드 LV 냉각 홀더 사용
관찰 전	LV 냉각 홀더는 냉장고에서 냉각되었습니다.	LV 냉각 홀더는 냉동고에서 냉각되었습니다.	LV 냉각 홀더는 드라이 아이스로 냉각되었습니다.	LV 냉각 홀더는 액체 질소로 냉각되었습니다.
단면 상태	표본이 동결되지 않았기 때문에 면도날에 의해 절단면이 생성되었습니다. 시편의 끈적임으로 인해 깨끗한 단면이 불가능하여 전분과 다른 부분 사이의 경계가 불분명했습니다.	면의 동결이 불충분하여 전분 입자에서 면이 벗겨졌다. 전분 입자 직경은 측정하기 쉬웠다.	동결 파쇄가 가능했습니다. 전분 입자 주위의 얼음 결정은 온도 상승 전에 확인되었다.	동결 파쇄가 가능했습니다. 액체질소로 동결시켰을 때 얼음 결정에 전분 입자가 박혀 있는 것을 확인하였다.
비고	4°C에서 SEM 관찰 시 시편에서 물의 증발이 발생하여 시편의 조성 분포를 확인할 수 있습니다. 얼음 결정에 대한 자세한 정보는 얻을 수 없었습니다.	-20°C에서도 SEM 관찰 중에 시편에서 수분 증발이 발생했습니다. 전분의 다양한 입자 크기로 인해 단면이 불균일했습니다.	드라이아이스 온도에서 승화에 도달하는 시간은 매우 짧았습니다. 동결 상태에서의 관찰은 매우 어려웠다.	액체 질소 냉각으로 안정된 관찰이 가능해졌습니다.
결과	골절 불가능. 표본은 관찰하는 동안 탈수되었다.	골절을 동결하는 것은 불가능합니다. 표본은 관찰하는 동안 탈수되었다.	동결 골절이 가능합니다. 동결 상태에서의 관찰은 어려웠다. 동결건조 상태에서 관찰이 가능하였다.	동결파쇄 가능. 동결된 상태에서 관찰이 가능하였다.

결론

냉동 상태의 SEM 관찰에는 액체 질소가 필수적입니다.
동결 상태의 드라이아이스 냉각 시편 관찰은 어려웠으나, 시편의 종류나 관찰 목적에 따라 필요한 정보를 얻을 수 있다.

드라이아이스를 이용한 냉동면과 동결건조면의 SEM 이미지 비교

LV 냉각 홀더를 이용한 SEM 관찰에서는 시편 온도가 서서히 상승하여 승화가 일어나므로 관찰 중에는 시편 상태가 동결건조 상태로 변모하게 된다. 이 상태에서 시편 변형이 발생할 수 있습니다. 특히, 드라이아이스로 냉각시 승화에 이르는 시간이 매우 짧아 동결건조 상태로 관찰될 가능성이 높다.
냉동 상태에서는 얼음 결정에 박힌 전분 입자가 관찰됩니다. 동결 건조 상태에서는 전분 입자 주변의 얼음 결정이 승화되어 공극의 출현을 드러낸다.
동결건조 상태에서는 전분 입자의 크기를 확인할 수 있으나 얼음 결정의 상태를 확인하기는 어렵다.

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