아세틸아세토네이트 복합체의 종합 분석
ED2022-04E
XtaLAB Synergy-ED, JEOL MS 및 NMR을 사용한 아세틸아세토네이트 복합체의 다양한 구조 분석 방법
XtaLAB Synergy-ED를 사용하면 미세 결정의 분자 구조 분석이 가능합니다. 결정화가 어려운 경우의 전이 금속 착체에 매우 효과적입니다. 아세틸아세토네이트(acac) 음이온은 두자리 리간드이며 다양한 착화합물을 나타냅니다. 리간드는 중심 전이 금속과 결합하여 팔면체, 사면체, 정사각형 평면 등을 형성하는 이온입니다. 아래 예에는 크롬(III) 아세틸아세토네이트(Cr(acac)의 전자 회절 구조 분석 결과가 나와 있습니다.3), 바나딜(II) 아세틸아세토네이트(Vo(acac)2) 및 구리(II) 아세틸아세토네이트(Cu(acac)2) XtaLAB Synergy-ED의 복합체와 3d 궤도의 개략도.
Cr(acac)의 전자회절구조 분석3, Vo(acac)2 및 Cu(acac)2 콤플렉스, XtaLAB Synergy-ED
팔면체 아세틸아세토네이트 복합체, 로듐(III) 아세틸아세토네이트의 구조 분석
JEOL 질량 분석기(MS) 및 핵자기 공명(NMR) 분광기는 분자 구조 결정을 위한 아세틸아세토네이트 복합체의 화학 구조 정보에 대한 세부 정보를 제공합니다. 아래 예에서 왼쪽은 MS 및 NMR 분석 결과이고 오른쪽은 Rh(acac)의 전자 회절 구조 분석 결과 구조 모델을 나타냅니다.3.
위 : Rh(acac)의 질량 스펙트럼3, JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0
아래에 : 1Rh(acac)의 H NMR 스펙트럼3, JNM-ECZL 500R
Rh(acac)의 전자 회절 구조 분석3, XtaLAB 시너지-ED
팔면체 아세틸아세토네이트 복합체의 스핀 상태 분석
RH(acac)3 4d의 높은 스핀으로 표시되는 두 가지 가능한 전자 구성이 있습니다.6 S=2 및 4d의 낮은 스핀6 S=0. 반면, Cr(acac)3 d의 스핀 상태를 가짐3 S=3/2이며 상자성(paramagnetism)을 나타냅니다. 아래 예에서 녹색 선은 1Cr(acac)의 H NMR 스펙트럼3 갈색 선은 Rh(acac)입니다.3. Cr(acac) 리간드의 피크3 스펙트럼은 Cr의 페르미 접촉 상호작용으로 선별되고 확장됩니다.3+ 그리고 리간드. 반면 Rh(acac)의 스펙트럼은3 리간드의 피크가 체로 치워지지 않고 전자 구성이 낮은 스핀 상태임을 보여줍니다 4d6 에스=0.
녹색 : 1Cr(acac)의 H NMR 스펙트럼3, JNM-ECZL 500R
갈색 : 1Rh(acac)의 H NMR 스펙트럼3, JNM-ECZL 500R
아세틸아세토네이트 복합체의 자기 감수성과 전자 구성
전이금속의 전자배치는 전이금속착체의 분자구조에 중요한 요소이다. 전이 금속의 짝을 이루지 않은 전자는 자기 감도를 결정하여 추정할 수 있습니다. 복합체의 자기 민감성은 복합체가 만들어지는 원자 수준의 자성에서 비롯되며 전자의 자기 모멘트에 의해 지배됩니다. 상자성 이온이 존재하면 용액 내 다른 화합물의 화학적 이동이 이동하게 됩니다. 이 효과는 전이 금속 착물의 자기 민감도와 그에 따른 전이 금속 이온의 전자 구조를 추정하는 데 사용될 수 있습니다(Evans 방법 [1]). Evans 방법의 결과로 유효 자기 모멘트를 계산하여 전이 금속의 전자 구조를 결정합니다. 아래 예에서 표는 Cr(acac)의 유효 자기 모멘트를 보여줍니다.3, VO(acac)2 및 Cu(acac)2 다음을 사용하여 추정되는 단지 1H NMR 스펙트럼.
[1] DF 에반스, J.Chem. Soc. 1959, 2003.
[2] C. 키텔, 고체 물리학 소개, 7판
