활성 의약품 성분의 분자 구조 분석
ED2022-07E
XtaLAB Synergy-ED와 JEOL MS 및 NMR을 이용한 활성 제약 성분의 구조 분석
XtaLAB Synergy-ED는 미세 결정 분석을 위해 완전히 최적화된 전자 회절계입니다. 본 제품의 주요 특징은 분말을 이용한 의약품 유효성분 등 의약품 원료의 분자 구조 분석이 가능하다는 점입니다. 또한 JEOL 질량 분석기(MS)와 핵자기 공명(NMR) 분광기는 분자 구조를 결정하기 위한 자세한 정보를 제공합니다.
활성 의약품 성분 분말의 전자 회절 구조 분석
XtaLAB Synergy-ED는 샘플 준비 없이 수 μm 미만의 분말 샘플의 전자 회절 구조 분석을 가능하게 합니다. 크라이앨리스찬성 for ED는 3D ED/microED 실험을 위한 기기 제어 및 단결정 분석 소프트웨어 플랫폼입니다. 이 시스템은 연구자들에게 전자 결정학을 위한 간단하고 효과적인 플랫폼을 제공합니다. 위의 예는 활성 의약품 성분 분말의 전자 회절 구조 분석 결과를 보여줍니다. 데이터 수집을 완료하는 데 필요한 측정 시간은 몇 분입니다. 열에 민감한 시료 및 수화물에는 Cryo-transfer 홀더를 사용할 수 있습니다.
보리코나졸 분말의 구조 분석
13보리코나졸의 C NMR, JNM-ECZL 500R
파란색 : 13C와 1H 및 19F 디커플링
녹색 : 13C와 1H 디커플링
구조정밀화란 전자회절세기를 이용하여 정확한 원자좌표를 얻는 방법이다. 위의 예에서 이 개선은 SHELXL의 전체 행렬 최소 제곱 방법으로 수행됩니다. 이 방법에서는 정확하지 않지만 반드시 비현실적인 형상을 갖는 로컬 최소 모델을 개선하는 동안 얻을 수 있습니다(왼쪽 참조). 또한 NMR 분석은 보리코나졸 화학 구조의 세부 정보를 제공합니다(가운데 표시). 전자회절 구조 분석을 통해 결정된 보리코나졸의 초기 모델은 NMR 분석 결과의 화학 모델을 통해 정제될 수 있습니다(오른쪽 참조). 왼쪽 그림은 13C와 1H 및 19F 디커플링 및 13C와 1JNM-ECZL 500R을 사용하여 보리코나졸의 H 디커플링 NMR 스펙트럼. ROYALPROBE™ HFX는 다양한 고급 기능을 가능하게 합니다. 1H 및 19이중 조정 모드를 사용한 F NMR 실험. 다음을 사용하여 스펙트럼 할당을 단순화하는 것이 효과적입니다. 13C와 1H 및 19보리코나졸과 같은 불소 원자를 포함하는 유기 화합물 분석을 위한 F 디커플링 및 다양한 고유한 상관 관계 실험.
레세르핀 분말의 구조 분석
위 : Reserpine, JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0의 질량 및 MS/MS 스펙트럼
하단 : 수정됨 1H-13C HSQC 스펙트럼, JNM-ECZL 500R
레세르핀의 분자구조를 규명하기 위해 MS를 이용하여 분자식을 구한다. 예에서 레세르핀의 분자식은 JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0(왼쪽 상단 표시)을 사용하여 질량 스펙트럼에서 제공됩니다. 또한 NMR 분석은 레세르핀 화학 구조에 대한 세부 정보를 제공합니다(왼쪽 하단 표시). 오른쪽은 MS 및 NMR 결과의 화학 구조 모델을 통해 정제된 레세르핀의 분자 구조입니다.
