시료 준비 ②
ER230005E
솔루션 샘플 샘플링
용액 시료는 용매의 유전 손실로 인해 시료의 부피와 시료 튜브의 모양이 제한될 수 있습니다. 유전 손실은 교류 전기장이 가해질 때 유전체 내부에서 에너지의 일부가 열로 손실되는 현상입니다. 유전 손실이 있는 샘플의 ESR 측정은 이러한 효과로 인해 측정 감도가 감소할 수 있습니다. 용매의 종류에 따라 유전손실이 달라지므로 특정 용매에 적합한 시료관을 선택해야 합니다.
용액 샘플에서 특정 라디칼을 관찰할 때는 유전 손실이 낮은 용매를 사용하는 것이 좋습니다. 유전 흡수율이 높은 용매를 사용하는 경우, 시료 튜브를 적절하게 선택하여 측정 감도 손실을 최소화하는 것이 필수적입니다. 용매 효과에 대한 자세한 내용은 애플리케이션 노트를 참조하세요. ER220006E.
ESR 측정 예 - TEMPOL 수용액
다양한 시료 튜브를 이용하여 초순수를 동일한 농도로 희석한 TEMPOL을 이용한 ESR 측정 사례를 제시합니다. 수집된 샘플 튜브의 부피와 내부 직경은 표 1에 나열되어 있습니다. 수용성 샘플 셀(ES-LC12) 사양은 짧은 변의 내경을 나타냅니다. ESR 측정을 위해 모세관을 표준 샘플 튜브에 삽입했습니다. 그림 2는 관찰된 ESR 신호의 샘플 볼륨과 통합 값을 보여줍니다.
그림 2에서 보는 바와 같이, ①을 이용한 ESR 측정에서는 유전손실의 영향으로 측정감도가 저하되어 ESR 신호를 거의 검출할 수 없었다. 유전 손실이 큰 수용액 시료의 경우 ESR 측정 감도가 감소하므로 수용액 시료의 ESR 측정을 위해 외경 5mm의 표준 시료 튜브를 사용하는 것은 어려울 수 있습니다. 그러나 ②를 이용한 ESR 측정은 유전 손실의 영향을 완화하고 충분한 시료량을 보장함으로써 감도를 유지했습니다. ESR 측정 감도는 용액 샘플의 유전 손실에 의해 영향을 받으며, 이는 용매와 샘플 튜브의 내부 직경에 의해 영향을 받습니다. 수용액의 유전 손실은 샘플 튜브나 모세관의 내부 직경이 클수록 더욱 두드러집니다.
1 번 테이블. 샘플 튜브 사양
그림 1. TEMPOL 솔루션의 ESR 스펙트럼
부피(μL)
그림 2. 샘플의 부피 및 통합 값
