TG-MS 시스템을 이용한 옥살산칼슘의 정성분석 [GC-QMS 응용프로그램]
엠에스팁 No.246
살펴보기
열중량 측정/시차 열 분석(TG/DTA) 시스템은 프로그래밍된 열 조건에서 샘플의 중량 변화 및 상대 온도를 측정하는 데 사용됩니다. TG/DTA와 질량분석법(MS)을 결합한 시스템을 TG-MS 시스템이라고 하며, 시료의 상태, 방출된 기체종 및 기체 부피를 동시에 측정할 수 있어 무기물에 대한 최고의 정성 및 정량 분석 시스템 중 하나로 평가됩니다. . 이 애플리케이션 노트에서는 TG-MS "STA2500 Regulus" 시스템(NETZSCH) 및 GC/QMS "JMS-Q1500GC" 시스템(JEOL)을 사용하여 칼슘 옥살레이트를 분석하는 기본 애플리케이션을 소개합니다.
장비 및 소프트웨어
TG/DTA와 가스 크로마토그래피/MS(GC/MS)는 고온으로 유지되는 TG 이송 라인에서 비활성화된 용융 실리카 모세관으로 연결됩니다. TG/DTA에서 방출된 기체는 이 튜브를 통해 MS로 유입되어 시스템이 MS와 TG 신호를 동시에 측정할 수 있습니다. 공동 분석 TG/DTA–GC/MS 소프트웨어는 각각 TG/DTA 및 MS 데이터를 가져올 수 있습니다. 따라서 중량 변화 결과와 방출된 기체에 대한 정성 분석 결과를 연관시킬 수 있습니다.
그림 1. 장치 및 PC 소프트웨어 연결
실험
5 mg 및 20 mg의 칼슘 옥살레이트 수화물 샘플을 전자 저울로 칭량하였다. TG-MS 측정 조건을 표 1에 나타낸다.
표 1. TG-MS 측정 조건
결과
그림 2는 20mg 샘플에 대한 측정 결과를 보여줍니다. TG 곡선(= 중량 변화), DTA 곡선 및 총 이온 전류 크로마토그램(TICC)은 각각 녹색, 파란색 및 빨간색 선으로 표시됩니다. TG/DTA 곡선에서 190˚C, 500˚C 및 780˚C에서 흡열 반응으로 인한 중량 손실이 감지되었습니다. TICC는 무게 손실과 동일한 온도에서 3개의 방출된 가스 피크를 보여줍니다. 그림 1은 그림 3의 TICC 피크 [2]~[1]의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 피크 [2], [3] 및 [XNUMX]은 H로 지정되었습니다.2오, 국/국2, 및 CO2, 각각 NIST 라이브러리 검색에 의해.
그림 2. 칼슘 옥살레이트에 대한 TG/DTA 곡선 및 TICC.
그림 3. TICC 피크의 질량 스펙트럼.
다음 화학 반응식은 옥살산 칼슘의 열분해 과정을 보여줍니다. TG-MS 측정 결과는 다음과 같은 화학 반응이 발생했음을 시사합니다.
Repeatability
표 2는 칼슘 옥살레이트 5mg(n = 5)의 추출 이온 크로마토그램(EIC) 피크 면적(중량당)과 상대 표준 편차(RSD)를 보여줍니다. 세 가지 방출된 가스에 대한 EIC 피크의 RSD 값은 3% 이내입니다.
표 2. EIC 피크 면적.
