TG-MS를 이용한 포름산나트륨의 열분해 공정 분석 [GC-QMS 응용]
엠에스팁 No.252
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Thermogravimetry(TG)는 프로그래밍된 열 조건에서 샘플의 무게 변화를 측정하는 데 사용됩니다. 열중량분석/시차열분석(TG/DTA)과 질량분석법(MS)을 결합한 시스템은 TG 용광로에서 질량분석기로 배출되는 가스의 정성 및 정량 분석에 모두 사용할 수 있습니다. 이 애플리케이션 노트에서는 "STA2500 Regulus" TG 시스템(NETZSCH)과 가스 크로마토그래피-1500중극자 질량 분석기(GC/QMS) "JMS-QXNUMXGC" 시스템(JEOL ).
장비
포름산나트륨 샘플 20mg을 전자 저울로 칭량하고 TG-MS로 측정했습니다. TG-MS 측정 조건을 표 1에 나타낸다. 이온화 에너지는 17eV로 설정하여 수소를 이온화했지만 대기 가스로 사용되는 헬륨은 이온화하지 않았습니다.
표 1. TG-MS 측정 조건
결과
포름산나트륨에 대한 TG-MS 측정 결과는 그림 1과 같습니다. TG 곡선(=중량 변화), 시차 열 분석(DTA) 곡선 및 총 이온 전류 크로마토그램(TICC)은 각각 녹색, 파란색 및 빨간색으로 표시됩니다. 윤곽. DTA 곡선에서 흡열 반응은 260˚C에서 감지되었습니다. 이는 포름산나트륨(녹는점이 253˚C)이 녹기 때문입니다. TG 곡선에서는 430˚C와 570˚C에서 무게 감소가 감지되었으며, TICC에서는 해당 온도에서 방출된 가스 피크가 감지되었습니다.
그림 1. 포름산나트륨의 TG, DTA 및 TICC 곡선.
그림 2는 TICC 및 추출 이온 크로마토그램(EIC)을 보여줍니다. m / z 2, 28 및 44.
그림 2. 포름산나트륨의 TICC 및 EIC.
그림 3은 TICC에서 피크 A와 B의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 피크 A의 질량 스펙트럼은 m / z 2, 28 및 44는 각각 H2, CO 및 CO2였습니다. 피크 B의 질량 스펙트럼은 m / z 28 및 44; m / z 2는 감지되지 않았습니다.
그림 3. 피크 A와 B의 질량 스펙트럼
결과적으로 TG-MS 측정 결과는 다음과 같은 열분해 반응 방식을 제시하였다[1].
위의 결과는 TG-MS가 열분해 과정에서 화학 반응을 분석하는 데 사용될 수 있음을 시사합니다.
참조
[1] 시시도 슌스케와 마스다 요시오, 일본화학학회지, No. 1, pp. 66–70(1976).
