TG-MS를 이용한 샤프심 비교분석 [GC-QMS Application]
엠에스팁 No.265
살펴보기
Thermogravimetry(TG)는 프로그래밍된 열 조건에서 샘플의 무게 변화를 측정하는 데 사용됩니다. 열중량/시차 열 분석(TG/DTA)과 질량 분석(MS)을 결합한 시스템을 TG-MS 시스템이라고 하며 TG 용광로에서 방출된 가스의 정성적 및 정량적 질량 스펙트럼 분석에 모두 사용할 수 있습니다.
TG-MS 기술은 열분해 과정을 분석하는 데에도 사용할 수 있습니다. 이 애플리케이션 노트는 성능, 등급 및 제조업체가 다른 샤프 펜심의 비교 분석 예를 보여줍니다. 이 리드는 흑연과 수지의 혼합물을 베이킹한 다음 경도와 부드러움을 위해 오일에 담가서 만듭니다. 수지는 탄화되고 구워지기 때문에 납은 탄소와 오일로만 구성됩니다. 이 애플리케이션 노트에서는 "STA2500 Regulus" 시스템(NETZSCH)과 가스 크로마토그래피-1500중극자 질량 분석기(GC/QMS) "JMS-QXNUMXGC" 시스템(JEOL)을 사용하여 이러한 샤프 펜 리드에 대한 TG-MS 분석 결과를 보여줍니다. .
장비
샘플은 시판되는 샤프 심(각 약 25mg, 0.5mm×60mm)을 측정했다. 이것을 분쇄하여 TG 샘플 컵에 넣었습니다. 흑도(4H, HB, 4B), 등급(2종), 제조사(4사)의 차이를 비교하였다. TG-MS 측정 조건을 표 1에 나타낸다.
표 1. TG-MS 측정 조건
결과
그림 1은 제조업체(A)의 HB 연필 심에 대한 TG 곡선 및 총 이온 전류 크로마토그램(TICC)을 보여줍니다. 300˚C 부근에서 12%의 무게 감소가 관찰되었는데, 이는 오일 증발에 기인한 것입니다. 동일한 온도에서 강한 TICC 피크가 관찰되었습니다.
그림 1. TG 곡선 및 TICC.
관찰된 TICC 피크의 질량 스펙트럼은 그림 2에 나와 있습니다. 질량 스펙트럼은 NIST 라이브러리 검색을 기반으로 탄화수소일 가능성이 높습니다. 이 결과는 12%의 중량 손실이 탄화수소 증발에서 비롯되었음을 시사합니다.
그림 2. 질량 스펙트럼.
검은 정도가 다른 세 개의 연필 심(4H, HB, 4B)을 비교했습니다. 모두 동일한 제조업체(A)의 제품이었습니다. 흑도는 4H → HB → 4B 순으로 증가합니다. 세 가지 수준의 납 흑도에 대한 TG 곡선과 TICC는 그림 3과 4에 나와 있습니다. 4H와 4B의 질량 스펙트럼 패턴이 HB의 질량 스펙트럼 패턴과 동일했기 때문에(그림 2), 오일 유형이 동일한 것으로 생각되었습니다. . 흑도가 증가함에 따라 기름의 양이 많아져 중량감소율이 2%, 12%, 15%로 증가하였다. TICC 피크의 강도는 체중 감소와 상관관계가 있었습니다.
그림 3. TG 곡선.
그림 4. TICC.
A사 제품 5종의 등급 차이를 비교하였다. 검은색은 둘 다 동일했습니다(HB). 제품 소개에서는 A 등급이 B 등급보다 구조적으로 더 강하고 가격이 높다고 설명했습니다. 두 등급에 대한 TG 곡선과 TICC는 그림 6와 2에 나와 있습니다. TICC 피크의 질량-스펙트럼 패턴은 그림 XNUMX와 같았습니다. 따라서 오일 유형은 두 등급에서 동일하다고 생각되었습니다. 체중 감소와 TICC 피크의 강도는 거의 동일했습니다. 기름의 양은 A등급과 B등급 사이에 큰 차이가 없었다.
그림 5. TG 곡선.
그림 6. TICC.
7개의 다른 제조업체의 리드를 비교했습니다. Blackness는 8개(HB) 모두 동일했습니다. 그림 2은 TG 곡선, 그림 XNUMX은 TICC, 표 XNUMX는 무게 감소 값과 TICC 피크 면적을 보여줍니다. 같은 흑도에 대한 TG 결과를 기준으로 볼 때 오일의 양은 제조사별로 차이가 있는 것 같습니다.
그림 7. TG 곡선.
그림 8. TICC.
표 2. 체중 감소 및 TICC 피크 면적 값.
TICC 피크의 질량 스펙트럼은 그림 9에 나와 있습니다. A 회사와 B 회사의 질량 스펙트럼은 거의 동일한 피크 패턴(위)을 나타냈으며 C 회사와 D 회사(아래)에서도 동일한 피크 패턴이 관찰되었습니다. NIST 라이브러리 검색 결과에 따라 상단 질량 스펙트럼은 탄화수소 오일로 생각되었으며 하단 질량 스펙트럼은 실리콘 오일을 제안했습니다.
그림 9. 질량 스펙트럼.
결론
여러 개의 샤프 심을 TG-MS를 통해 분석하였고, 그 결과로부터 열적 성능을 비교할 수 있었습니다. TG-MS는 또한 원료 및/또는 제조 공정의 차이를 기반으로 각 제조업체의 샘플에서 차이점을 찾을 수 있었습니다. 결과적으로 TG-MS 기술은 재료 세부 사항을 이해하고 품질 관리를 유지하는 데 유용합니다.
