msFineAnalytic iQ를 통한 지방산 메틸 에스테르(FAME)의 통합 정성 분석 [GC-QMS 애플리케이션]
엠에스팁 No.358
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가스크로마토그래프/질량분석기에 사용되는 전자이온화(EI)는 조각 이온을 생성하는 경향이 있는 하드 이온화 방법 중 하나입니다. EI로 획득한 질량 스펙트럼을 라이브러리와 비교하여 화합물을 식별할 수 있습니다. 한편, 분자 이온을 찾기 위해 광이온화(PI)와 같은 소프트 이온화를 사용합니다. 라이브러리에서 확인된 화합물의 분자량과 분자이온을 비교하여 매우 정확한 정성 분석이 가능합니다. 따라서 msFineAnalysis iQ라는 통합 정성 분석 소프트웨어를 개발했습니다. 지방산 메틸 에스테르(FAME)는 식품의 지질 양을 측정하는 중요한 화합물이며 환경에 미치는 영향이 적기 때문에 바이오디젤 연료로 사용됩니다. 알킬 사슬에 이중 결합이 있는 수많은 불포화 화합물이 FAME에 포함되어 있습니다. 이중 결합의 수가 증가함에 따라 EI로 분자 이온을 감지하기가 더 어려워지는 경향이 있습니다. 따라서 FAMEs 표준시료를 EI와 PI로 측정하여 분자이온의 검출을 확인하였다. msFineAnalysis iQ를 수행할 때 라이브러리 데이터베이스 검색과 분자 이온 확인을 결합한 통합 정성 분석 결과를 보고합니다.
결과
Restek의 37 지방산 메틸 에스테르 혼합물 표준 시약(2-6 wt/wt%, P/N: 35077)을 측정 샘플로 사용했습니다. 측정 조건은 표 1과 같습니다. 그림 1은 GC/EI 및 GC/PI의 TICC를 보여줍니다. 중간 극성 컬럼 DB-37을 사용하여 23개 성분 모두를 분리 및 검출할 수 있었습니다.
PI 질량 스펙트럼에서는 알킬기의 이중결합이 3개 이하인 FAME의 각 분자이온이 현저하게 관찰되었으나 이중결합이 증가할수록 상대강도는 감소하였다.
분자 이온의 상대적 세기가 작으면 이온과 노이즈를 구분하기 어려워진다. 하지만 그런 경우에도 통합 정성 분석에서 라이브러리 검색 결과를 기반으로 분자 이온 검색이 가능했습니다.
예를 들어 그림 2는 에스테르 결합을 제외한 20개의 탄소 원자와 0~5개의 이중 결합을 가진 XNUMX개 구성 요소의 질량 스펙트럼과 구조식을 보여줍니다.
표 1 측정 조건
그림 1 FAME 37 혼합 시료에 대한 GC/EI 및 GC/PI 총 이온 전류 크로마토그램.
표 2 msFineAnalysis iQ를 이용한 통합 정성 분석 결과
ID: 23, 에이코산산, 메틸 에스테르(C20:0)
신분증: 24, 시스-메틸 11-에이코세노에이트(C20:1n9)
ID: 25-에이코사디엔산, 메틸 에스테르(C11:14n20)
ID: 27, 8, 11, 14-에이코사트리엔산, 메틸 에스테르, (Z,Z,Z)-(C20:3n6)
ID: 28, 5, 8, 11, 14-에이코사테트라엔산, 메틸 에스테르, (all-Z)-(C20:4n6)
ID: 30, 5, 8, 11, 14, 17-에이코사펜타엔산, 메틸 에스테르, (all-Z)-(C20:5n3)
그림 2 C20 FAME에 대한 EI 및 PI 질량 스펙트럼.
msFineAnalysis iQ를 이용한 통합 정성분석 결과는 Table 2와 같다. 라이브러리 데이터베이스 검색 결과와 분자이온 확인 결과를 결합한 통합 정성 분석으로 분석 결과의 품질을 향상시킬 수 있었습니다.
PI와 같은 soft ionization과 msFineAnalysis iQ를 이용한 통합 정성 분석 모두 EI로 분자 이온을 얻기 어려운 FAME와 같은 화합물의 정성 분석에 효과적인 것으로 나타났습니다.
