정량화 및 NMR 정량화의 크로마토그래피 방법
2 문제
NMR로 측정
이전 호에서는 NMR 스펙트럼의 신호 영역을 사용하여 샘플의 구성 요소 비율을 결정하는 방법에 대해 설명했습니다. 이는 신호의 면적이 수소 원자의 수(양성자 수)에 비례한다는 NMR의 원리를 반영한 것입니다. 핵 스핀은 몰 농도 측면에서 직접적으로 관찰되므로 이러한 관계는 분자간 관계에도 적용됩니다. 즉, 신호를 제공하는 물질 중 하나의 몰 농도를 알면 다른 구성 요소의 몰 농도를 결정하는 기준으로 사용할 수 있습니다. 예를 들어, 메탄올의 몰 농도가 10mM이라는 것을 알고 있다면 이를 사용하여 에탄올이 62.5mM임을 계산할 수 있습니다. 따라서 “NMR로 알 수 있는 것”은 다양한 성분 간의 비율뿐만 아니라, 목표 성분의 양을 결정하는 것도 가능합니다.
크로마토그래피와 NMR 정량화
메탄올 함량으로부터 에탄올의 정량화(양 측정)의 예를 [NMR로 측정할 수 있는 것]에 나타내었습니다. 일부 독자들은 아마도 NMR을 이용한 정량 분석이 수행될 수 있다는 것을 이미 알아차렸을 것입니다. 정량 표준품 참조 시료가 분석 물질과 동일한 화합물이 아니더라도. 그 이유는 수소(양성자) 때문입니다. 1H) 분자 내를 NMR로 관찰하고 측정합니다. 분자가 달라도 분자 내에 수소가 존재하면 정량분석이 가능하다. 따라서 NMR을 이용한 정량 분석에는 검량선이 필요하지 않습니다. 이는 분석 대상 시료(예: 새로운 합성 화합물 또는 추출물)에 대한 표준 참조 시료가 없는 경우에도 정량 분석을 수행할 수 있음을 의미합니다. 첨부(그림: 분석작업 비교)
