NMR로 정량분석이 가능한 이유
3 문제
수량화가 가능한 이유는 무엇입니까?
신호의 면적(적분값) 1H 스펙트럼은 신호에 해당하는 물질의 몰 농도와 양성자 수에 비례합니다.
나 = kcH
(I 신호의 통합 영역입니다. k 상수이고, c 는 몰 농도이고 H
양성자의 수입니다)
NMR을 사용하면 분자의 특성(UV, 흡광도 등)이 크로마토그래피 방법에서와 같이 관찰되지 않습니다. 따라서 분자가 달라도 이 관계는 동일하게 유지됩니다. 즉, 반응 인자는 분자에 의존하지 않습니다. 이는 NMR을 이용한 정량 분석의 주요 특징입니다. 2개의 분자는 계산 방법에 대한 좀 더 구체적인 예를 제시하는 데 사용됩니다. 그림 1은 1동일한 몰 농도에서 아세트아미노펜과 메틸 하이드록시벤조에이트를 함유한 용액의 H 스펙트럼.
이 두 분자의 구조는 유사하지만 스펙트럼 패턴은 다릅니다. 이 두 분자의 메틸기에 초점을 맞추면(그림 2), 몰 농도는 동일하게 준비되어야 하므로 분자가 달라도 동일한 적분 값을 볼 수 있습니다. 이는 반응 인자가 분자에 의존하지 않는다는 것을 분명히 보여줍니다.
그림 3은 별도로 준비된 샘플의 결과를 보여줍니다.
본 시료는 아세트아미노펜을 정량표준물질로 사용할 수 있도록 농도를 조절하여 제조되었습니다. 첫 번째 방정식을 기반으로, 관계는 서로 다른 분자 간에도 유지됩니다. 따라서 방정식 1로부터 아세트아미노펜으로부터 메틸 하이드록시벤조에이트의 농도를 구할 수 있습니다. 정량화 과정에서 목표 몰농도 비율이 명확해지기 때문에 표준물질의 순도를 알면 분석물질의 순도를 판단할 수 있습니다.
대부분의 NMR 현상은 양자역학을 사용하여 정량적으로 표현될 수 있습니다.
그렇기 때문에 엄밀히 말하면 정량분석의 원리는 다소
복잡하지만 수식으로 표현할 수 있습니다.
참조 :
U.Holzgrabe, I.Wawer, B.Diehl “약물 분석의 NMR 분광학” ELSEVIER(2008)
