정량적 NMR이 정량 분석을 변화시키고 있습니까(2)?

7호에서는 “qNMR이 정량 분석을 바꾸고 있습니까?”에 대한 논의를 계속합니다.
카르민산 문제를 어떻게 해결할 수 있나요?

솔루션 힌트

여기서 '카르민산 문제'는 사용하는 표준 물질에 따라 분석 결과가 달라질 가능성이다. 각 표준 물질의 절대 순도를 알 수 있는 방법이 있다면 결과에 보정을 적용하여 문제를 해결할 수 있습니다. 유기 화합물의 절대 순도는 어는점 강하 및 적정과 같은 방법을 포함하는 4차 표준 측정 방법이라는 방법으로 결정됩니다. 이러한 방법은 정확도가 높은 분석이 가능하지만, 물질의 성질이나 운용성의 문제로 평가가 불가능한 경우가 있어 범용적인 방법은 아닙니다. 대조적으로, 이전에 논의한 바와 같이(문제 5) NMR은 알려진 순도 또는 농도를 가진 참조 물질을 사용하여 분석물의 순도 또는 농도를 결정하는 데 사용할 수 있습니다. 또한, 적절한 절차를 따르면 SI 추적 가능한 순도 평가가 가능합니다(문제 XNUMX). 이것이 바로 NMR의 사용이 널리 확산되는 이유입니다. 정량적 NMR을 이용한 유기물질의 순도평가는 표준물질과 표준물질의 순도를 평가하는데 적합한 방법이라고 볼 수 있다.

정량 분석을 위한 새로운 접근 방식

다양한 카르민산 샘플의 순도를 평가하기 위해 정량적 NMR을 사용하여 얻은 결과가 여기에 나와 있습니다.
그림 1을 보면 모든 카르민산 시약에 대해 순도를 결정할 수 있다는 것이 분명합니다. 이 정보를 이용하면 크로마토그래피 분석 시 어떤 카르민산 시약을 표준물질로 사용하더라도 보정을 적용할 수 있어 누가 측정을 하든 동일한 시료에 대해 동일한 결과를 얻을 수 있습니다. 이를 통해 우리는 정량 분석에 대한 새로운 접근 방식을 제안할 수 있습니다.
그림 2는 정량적 결과가 표준 물질의 품질에 의존하지 않는 시스템의 개요를 보여줍니다. 이러한 개념은 개론적 방법론에 채택되기 시작했으며, 가까운 장래에 정량적 분석의 접근 방식이 될 것으로 예상됩니다.

카르민산의 예가 우리에게 가르쳐주는 것

크로마토그래피 분석 결과에 큰 영향을 미치는 표준 물질의 문제를 해결하는 방법으로 정량적 NMR의 기여가 도입되었습니다. 이는 정량분석 결과의 신뢰성을 높이는 데 사용될 수도 있지만, 실제 유기화합물의 순도를 알 수 있다는 점은 더욱 의미가 깊을 수 있습니다. 이는 유기 화합물의 순도를 아는 것이 이후 단계의 평가 및 공정에 영향을 미칠 수 있기 때문입니다. 예를 들어, 약리학적 활성이나 독성이 있는 물질입니다. 순도와 약리활성 또는 독성 평가 사이에는 어떤 관계가 있지 않나요? 아니면 원료로 사용되는 것.
이후 공정에서는 반응 효율과 관계가 있을 가능성이 높습니다. 이러한 관점에서 유기 화합물의 순도를 아는 것이 어떻게 광범위한 응용 분야를 가질 수 있는지 상상하기 쉽습니다. 그리고 NMR과 같은 매우 친숙한 도구를 사용하여 수행할 수 있다면 정량적 NMR의 응용 분야는 확실히 계속 확장될 것입니다.