정량적 NMR을 해보자 (2)

시료 준비를 위한 실용적인 지침

시료 준비를 위한 내부 표준 방법과 외부 표준 방법의 차이점

정량적 NMR을 수행하기 위해서는 내부 표준법과 외부 표준법을 모두 사용할 수 있다고 설명되어 있습니다.
시료 전처리의 경우 내부 표준 방법과 외부 표준 방법의 차이점은 qNMR에 대한 참조 표준이 분석물질과 동일한 시료 용액 내에 포함되어 있는지 여부입니다. 그러나 두 방법 모두 신중하게 샘플의 무게를 측정하고 qNMR에 대한 참조 표준을 선택하는 것이 중요합니다.

1) 내부표준방법

• qNMRXNUMX에 대한 참조 표준 선택: 선택 시 중요한 점은 높은 순도와 분석물질의 신호와 겹치지 않는 신호입니다.
  가능하다면 국가표준물질과 같이 추적성이 있는 재료를 선택하는 것이 가장 좋습니다.

• 칭량: 하나의 NMR 측정 샘플에는 약 0.6ml의 샘플이면 충분합니다.
  따라서 qNMR에 대한 참조 표준과 분석물질 모두에 대해 계량된 양은 mg 정도입니다. 칭량 오차는 순도 계산에 큰 영향을 미치기 때문에 사용할 저울의 사양과 작업 환경을 적절히 고려해야 합니다.

• 용액 준비: qNMR용 표준물질과 분석물질을 정밀하게 칭량한 후, 적합한 용매를 첨가하고 물질을 완전히 용해시킵니다.
  몰 비율이 알려져 있으므로 용매의 양이 정확할 필요는 없습니다.

2) 외부표준품법

• qNMR을 위한 참조 표준물질 선택: 분석물질과 분리된 시료 용액을 사용하여 측정을 수행하므로 분석물질의 신호가 중첩되는 것을 걱정할 필요가 없습니다.
  그러나 순도를 정확하게 알 수 있는 물질을 선택하는 것이 정량화의 기준이 되기 때문에 가장 좋습니다.

• 칭량 : 내부표준법과 동일하게 칭량한 양은 mg 단위이다. 따라서 저울의 사양은 물론 작업 환경도 적절히 고려해야 합니다.

• 용액 조제: 표준용액인 qNMR의 참조표준용액은 정량을 위한 참고용액이 되므로 정확한 몰농도를 조제하는 것이 필요하다. 이 작업을 수행할 때 사용되는 계량 플라스크 및 피펫 등의 정확성과 교정을 고려하십시오.

정량적 NMR의 경우 시료 준비 오류는 전체 측정의 주요 오류 요인입니다. 필요한 정밀도에 따라 다르지만 프로토콜을 확립해야 합니다.
적절한 계량 기술에 대한 자세한 내용을 알아보려면 저울에 관한 강의나 세미나에 참석해 보세요.