ZAF 보정
ZAF 보정
ZAF 보정이란 정량 분석 시 특성 X선 강도에 미치는 1) 원자 번호(Z) 효과, 2) 흡수(A) 효과, 3) 형광 여기(F) XNUMX가지 효과를 고려한 보정을 의미합니다. 효과. 이 세 가지 효과는 아래에 설명되어 있습니다. ZAF는 효과의 약자입니다.
1. 원자번호 효과
원자번호 효과는 미지 시료와 표준 시료의 구성 원소 차이, 즉 두 시료의 평균 원자 번호 차이가 특성 X선의 발생량에 미치는 영향입니다. 효과는 후방 산란 계수와 침투 계수로 구성됩니다.
후방 산란 계수는 평균 원자 번호에 따라 달라지는 특성 X선 생성에 기여하지 않는 후방 산란 전자 수의 차이를 보정하는 것입니다. 미지 시료의 평균 원자 번호가 클수록 시료 밖으로 후방 산란되는 전자의 수가 증가하고, 시료에 침투하여 X선 발생에 기여하는 전자의 수가 감소한다.
침투 계수는 질량 저지력의 크기에 따라 달라지는 특징적인 X-선 생성에 기여하는 침투 전자 수의 차이를 수정하는 것입니다.
관통 전자는 시료 원자의 전자를 여기 및 이온화하고 이러한 비탄성 산란 과정으로 인해 에너지를 잃으면서 특징적인 X선을 생성합니다. 투과 전자가 단위 질량 깊이(질량 두께)를 통과할 때 에너지 손실 [1], 에너지 손실 비율, 즉 질량 저지력으로 표현됩니다. 미지의 표본의 평균 원자 번호가 클수록 질량 정지력은 작아집니다. 그러면 투과 전자에 의한 특성 X선의 발생 효율이 높아진다.
따라서 미지시료의 평균 원자번호가 표준시료와 다를 경우 후방산란인자와 투과인자가 특성 X선 발생효율을 상쇄하는 작용을 한다.
원자 번호 보정 계수 GZA 미지의 시료에서 A원소의 농도를 계산하기 위한 는 후방산란계수와 침투계수를 이용하여 다음 식으로 표현된다.
GZA = (R표준A / NS운A) × (에스운A/S표준A)
R표준A: 표준시편의 A요소에 대한 후방산란계수.
R운A: 미지 시료의 요소 A에 대한 후방 산란 계수.
S표준A: 표준시편의 요소 A에 대한 정지역률.
S운A: 미지 시료의 요소 A에 대한 정지 역률.
2. 흡수 효과
흡수효과는 시료에서 발생된 특성 X선이 시료에서 방출될 때까지 시료의 다른 원소에 의해 흡수되어 X선 강도가 감소하는 효과이다.
특히 원자번호가 작은 원소에서 발생하는 저에너지 특성의 X선은 원자번호가 큰 원소에 크게 흡수된다. 반대로 원자 번호가 큰 원소에서 발생하는 고에너지 특성의 X선은 원자 번호가 작은 원소의 흡수가 적기 때문에 X선 강도의 감소는 거의 무시할 정도입니다. 따라서 원자번호가 작은 원소의 정량분석에 있어 흡수보정이 중요하다.
특성 X선의 흡수 크기는 변수 χ = (μ/ρ) cosec의 함수 f(χ)로 표현됩니다.θ 시료의 질량 흡수 계수(μ/ρ)와 이륙 각도로 정의 θ X선 검출기의 변수 χ는 구성 요소의 X-선 감쇠 정도와 시편의 특징적인 X-선 경로 길이와 관련이 있습니다.
검출기의 이륙 각도가 낮으면 변수 χ가 커지고 생성된 X-선이 시편을 통해 더 먼 거리를 통과하므로 X-선이 더 많이 흡수됩니다. 흡수 보정 계수 GAA 원소 A에 대한 는 미지 시료에 대한 표준 시료의 흡수 비율로 다음 방정식으로 표현됩니다.
GAA = 에프표준A (χ표준A)/에프운A (χ운A)
f표준A (χ표준A) : 표준시편의 원소 A에서 나오는 특성 X선에 대한 구성 원소의 X선 감쇠 정도 및 경로 길이와 관련된 변수 χ의 흡수 함수.
f운A (χ운A): 미지 시료의 원소 A에서 나오는 특성 X선에 대한 구성 원소의 X선 감쇠 정도 및 경로 길이와 관련된 변수 χ의 흡수 함수.
3. 형광 여기 효과
형광 여기 효과는 시료 XNUMX차의 다른 원소에서 나오는 고에너지 특성 X선이 측정하고자 하는 원소 A의 특성 X선을 발생시켜 특성 X선이 가산되는 효과입니다. 원소 A의 강도. 표준 시료와 미지 시료 사이의 원소 A에 대한 특성 X-선의 형광 여기 크기의 차이는 형광 여기 보정 계수를 사용하여 보정됩니다. 형광 여기 보정 계수 GFA 는 입사 전자선에 의해 원소 A에서 발생하는 특성 X선량과 원소 A에서 발생하는 X선(형광 X선)량 사이의 형광 여기율 γ를 사용하여 다음 식으로 표시됩니다. 다른 요소.
GFA = (1+γStdA)/(1+γ운A)
γ표준A: 표준 시료에서 원소 A의 형광 여기 비율.
γ운A: 미지 시료에서 원소 A의 형광 여기율.
많은 경우, 특정 원소의 조합을 제외하고는 형광 여기 효과가 작기 때문에 형광 보정은 무시할 수 있습니다. 주성분 원소의 X선 에너지가 측정 대상 미량 원소의 X선 에너지보다 약간 크면 보정이 커진다. 예를 들어, 철(Fe)에 미량의 크롬(Cr)이 포함되어 있는 경우 형광 여기(excitation)로 인한 X선 세기의 추가가 상당하다.
결론적으로 ZAF 보정을 이용하여 질량농도 C운A 미지의 시편에서 원소 A의 값은 다음 방정식으로 표현됩니다.
C운A = 지ZA xGAA xGFA ×C표준A ×KA
GZA: 원자 번호 보정 계수.
GAA: 흡수보정계수.
GFA: 형광 여기 보정 계수.
C표준A: 표준 시료의 원소 A의 질량 농도.
KA: 요소 A의 상대 강도(K 비율).
일반적으로 흡수보정(A)의 효과가 가장 크고, 그 다음이 원자번호보정(Z), 형광여기보정(F) 순이다.
ZAF 보정법은 분석하고자 하는 모든 원소에 적용할 수 있기 때문에 단순물질부터 화합물까지 다양한 표준시료를 준비하여 가장 널리 사용된다. 다른 보정 방법에는 φ(ρz) 방법이 있습니다.
[1] 질량 깊이: 이 매개변수는 g/cm 단위의 밀도와 거리의 곱으로 표현됩니다.2. "질량 두께" 또는 "면적 밀도"라고도 합니다. 전자빔이나 X-선이 물질을 통과하는 거리를 고려할 때 물질의 밀도의 영향을 고려하는 데 사용됩니다.
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