양적 보정

전자빔 조사에 의해 생성된 특성 X선을 이용하여 미지의 시료에서 구성 원소의 정확한 농도 값을 얻기 위한 보정. 강도 비율(K 비율 = C^U/C^표준) 미지 시료 및 표준 시료(구성 원소의 질량 농도가 알려져 있음)의 특성 X선.

미지 시료의 구성 원소와 그 존재비는 표준 시료와 다릅니다. 결과적으로 측정된 K 비율은 미지 시료 대 표준 시료의 농도 비율과 같지 않습니다. 따라서 미지 시료의 정확한 농도를 얻기 위해서는 보정이 필요합니다. 보정 계수 G는 다음 세 가지 보정으로 구성됩니다. 1) 원자 번호 보정 G^Z 특성 X-선 발생 효율의 차이로 인해 2) 흡수 보정 G^A 특성 X선이 검체를 통과할 때 흡수의 차이로 인해 3) 형광 보정 G^F 형광 X-선 생성 효율의 차이 때문입니다(그림 1). 이러한 보정 계수를 계산하는 방법에는 ZAF 보정 방법과 Phi-Rho-Z 방법(φ(ρz) 방법)이 있습니다.

정량적 보정(표준 정량화에서)의 작업 흐름은 그림 2에 나와 있습니다. 보정 계수 G를 얻기 위해 먼저 미지 시료에서 생성된 모든 특성 X-선을 측정하고 구성 요소(N = A, B , C,…) 표본의 식별됩니다. 다음에서는 위에서 설명한 보정을 통해 미지의 표본에서 원소의 질량 농도를 얻는 방법을 설명합니다.

첫 번째 대략적인 농도 값 C_A⁰ 측정된 K-비 K를 곱하여 알려지지 않은 시편의 원소 A의 값을 계산합니다._A = C_A^U /C^표준_A 질량 농도 C에 의해^표준_A 표준 시료의 요소 A. 동일한 절차에 의해 첫 번째 대략적인 농도 C_B⁰, C_C⁰... 미지의 표본에서 원소 B, C...가 계산됩니다. 그런 다음 보정 계수 G_N⁰ (_{N=A, B, C…})는 첫 번째 대략적인 농도 C를 사용하여 계산됩니다._N⁰ 미지의 표본에 포함된 모든 구성 요소. 두 번째 대략적인 질량 농도 C_N¹ G를 곱하여 계산_N⁰ 첫 번째 대략적인 농도 C_N⁰ (=C^표준_N ×K_N). 다음으로 보정된 질량 농도 C를 이용하여_N¹, G_N¹ 가 얻어지고, C_N² C를 곱하여 계산_N⁰ G로_N¹. 이 절차를 반복하면 계산된 질량 농도 C_N^{i + 1} 이전 C에 매우 가까워집니다._Nⁱ, 값은 참 값으로 간주됩니다.

K 비율과 C를 결정하는 두 가지 방법이 있습니다._N⁰: (1) 표준시료를 준비하여 특성 X선 강도를 실제로 측정하는 표준 정량화, (2) EDS 제조사에서 작성한 이론적 계산이나 참고자료를 이용하는 무표준 정량화.

미지시료와 표준시료의 구성원소 평균 원자번호의 차이가 크면 특성 X선 발생효율과 시료 내 흡수의 차이가 크기 때문에 보정량이 커진다. 일반적으로 흡수보정의 효과가 가장 크고 그 다음이 원자번호보정, 형광보정 순이다. 특히, 가속 전압이 높은 경우(예: 20kV, 30kV) 전자빔은 특성 X선을 발생시키면서 시료 깊숙이 침투합니다. 따라서 X-선은 시료에서 더 먼 거리를 통과하므로 흡수 보정이 중요해집니다. 형광 보정은 특정 원소의 조합을 제외하고는 형광 효과가 작기 때문에 종종 무시될 수 있습니다. 흡수 보정, 원자 번호 보정 및 형광 보정에 대한 자세한 설명은 "ZAF 보정" 용어를 참조하십시오.

그림 1 정량적 보정에 사용되는 세 가지 보정 계수

시료에 입사한 전자의 일부는 구성 원자(원소)와 탄성 비탄성적으로 산란된다(①). 일부 전자는 후방 산란되어 반사 전자로 표본 외부로 방출됩니다. 시료에 침투한 전자는 연속적인 X선과 A원소의 특성 X선을 발생시킨다(②). 침투한 전자는 또한 원소 B(③)의 특성 X선을 생성합니다. 이 비탄성 산란 과정에서 이러한 전자는 에너지를 잃습니다. 이러한 산란과정에서 미지시료와 표준시료의 특성 X선 발생효율의 차이를 원자번호 보정인자 G로 보정한다.^Z.

생성된 특성 X선의 일부가 시료에 흡수됩니다. 특성 X선에 대한 흡수의 크기는 구성 원소와 그 존재비에 따라 달라지므로 미지 시료와 표준 시료의 차이는 흡수 보정 계수 G로 보정됩니다.^A (XNUMX).

경우에 따라 원소 A의 특성 X선은 다른 원소 B의 특성 X선(③) 또는 연속적인 X선에 의해 여기되고 특성 X선과 동일한 에너지의 X선이 A원소(형광 X선)의 발생(⑤). 미지 시료와 표준 시료의 형광 X선 차이를 형광 보정 계수 G로 보정^F.

그림 2 미지의 시료에서 구성 원소 농도의 정량적 보정 작업 흐름.

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