Py-GC-HRTOFMS와 msFineAnalytic AI를 이용한 비닐아세테이트 내 첨가제 및 관련 화합물의 구조 분석 [GC-TOFMS 애플리케이션]

개요

전자 이온화(EI)는 가스 크로마토그래피-질량 분석법(GC-MS)에서 사용되는 가장 보편적인 이온화 방법 중 하나입니다. 결과적으로 화합물은 일반적으로 EI 질량 스펙트럼을 사용하는 질량 스펙트럼 데이터베이스 검색으로 식별됩니다. 분자 이온은 종종 70 eV EI 질량 스펙트럼에서 약하거나 부재하기 때문에 EI만으로는 미지 물질을 식별하기 어려울 수 있습니다. 이러한 경우 소프트 이온화(SI)는 분자 이온을 생성하고 식별하는 데 매우 유용할 수 있습니다. 최근 JEOL은 EI 및 SI 데이터의 정보를 자동으로 결합하고 해석하는 통합 정성 분석 워크플로우를 개발하기 시작했습니다. 그리고 2018년에는 EI 및 SI 데이터를 모두 사용하여 GC-MS 애플리케이션의 화합물 식별을 개선하는 통합 정성 분석 소프트웨어 "msFineAnalysis"를 출시했습니다.

msFineAnalysis가 EI 단편 이온 공식에서 분자식과 부분 구조 정보를 자동으로 결정할 수 있었음에도 불구하고 실제 구조식은 여전히 ​​화학 조성을 사용한 수동 분석이 필요했습니다. 이 문제를 해결하기 위해 인공 지능(AI)을 사용하여 화학 구조에서 EI 질량 스펙트럼을 예측하는 "msFineAnalysis AI"라는 자동 구조 분석 소프트웨어 패키지를 개발했습니다. 우리는 새로 개발된 AI 모델을 사용하여 약 100억 개의 화합물에 대한 예측된 EI 질량 스펙트럼의 데이터베이스를 만들었습니다. 이 작업에서는 구조 분석을 위해 msFineAnalysis AI를 사용하는 고분자 재료 응용 프로그램을 소개합니다.

AI 구조 분석

그림 1: msFineAnalysis를 사용한 미지 물질의 구조 분석 워크플로

AI 구조 분석 워크플로는 그림 1에 나와 있습니다. 이 방법에서는 딥 러닝을 사용하여 구조 공식에서 EI 질량 스펙트럼을 예측할 수 있는 AI 모델을 구성했습니다. 그런 다음 예측된 EI 질량 스펙트럼을 생성하기 위해 약 100억 개의 화합물 구조 공식을 AI 모델에 제출했습니다. 각 화합물과 관련된 구조식 및 예측된 EI 질량 스펙트럼은 질량 스펙트럼 패턴을 기반으로 하는 데이터베이스 검색 기능도 포함하는 "AI 라이브러리" 데이터베이스로 소프트웨어에 포함됩니다. 또한 msFineAnalysis AI는 자동 통합 정성 분석 중에 고유하게 결정된 분자식을 사용하여 가능한 후보 구조식을 좁힙니다.

분자식으로 좁혀진 예측 EI 질량 스펙트럼과 실제 EI 질량 스펙트럼을 이용하여 스펙트럼 패턴의 유사도에서 점수를 계산한 다음 유사도가 높은 것부터 낮은 것까지 후보 구조식을 나열합니다.

실험

시판되는 비닐 아세테이트 수지를 본 연구의 시험 샘플로 사용하였다. EI/FI 이온 소스 조합과 함께 EI 모드와 필드 이온화(FI) 모드를 모두 사용하여 Py-GC-HRTOFMS 측정을 수행했습니다. 질적 데이터 처리는 msFineAnalysis AI(JEOL)로 수행되었습니다. 측정 조건은 표 1에 나와 있습니다.

표 1: 측정 및 분석 조건

결과 및 토론

그림 2는 Py-GC-EI 및 FI 측정에서 얻은 TIC 크로마토그램을 보여줍니다. 가소제로 사용된 Diethylene Glycol Dibenzoate는 RT 8.45분에서 검출되었습니다(ID [134]). 또한 RT 5.02 min(ID [085]), RT 5.98 min(ID [108]), RT 6.98 min(ID [127])에서 Diethylene Glycol Dibenzoate의 열분해 생성물로 추정되는 화합물이 검출되었다. 이러한 모든 화합물은 NIST 라이브러리 데이터베이스에 등록되지 않았습니다. 따라서 이들 XNUMX가지 성분에 대해 AI 구조 분석을 수행하여 Diethylene Glycol Dibenzoate로부터 생성될 것으로 예상되는 열분해 생성물의 구조식과 비교하였다.

이 세 가지 구성 요소(위, 검은색)의 측정된 EI 질량 스펙트럼과 예측된 구조식(스펙트럼의 오른쪽) 및 예측된 EI 질량 스펙트럼(아래, 빨간색)이 그림 3에 나와 있습니다. Diethylene Glycol Dibenzoate와 관련하여 EI 예측된 EI 질량 스펙트럼이 아닌 NIST 라이브러리 데이터베이스에 등록된 질량 스펙트럼이 하단에 파란색으로 표시됩니다.

그림 2: 폴리(비닐 아세테이트)에 대한 Py-GC-EI 및 FI TIC 크로마토그램

그림 3: 그림 085의 ID[108], [127], [134], [2]에 대해 제안된 구조식의 측정된 EI 질량 스펙트럼 및 예측된 EI 질량 스펙트럼

AI 구조 분석 결과는 표 2에 나와 있습니다. 표에서 "AI 점수"는 측정된 EI 질량 스펙트럼과 예측된 EI 질량 스펙트럼 간의 코사인 유사성을 나타내는 msFineAnalysis AI에서 계산된 점수(최대 999)입니다. "Rank"는 그림 3에 나열된 구조식의 점수 순위를 나타내고 "Total"은 후보 구조식의 수를 나타냅니다. 본 연구에서 분석된 850가지 성분 모두 2,000점 이상의 점수를 얻어 유사도가 높은 것으로 나타났으며, 측정된 질량 스펙트럼에서 관찰된 조각 이온과 예측된 질량 스펙트럼이 잘 일치하였다. 후보 구조식의 개수는 각 성분별로 모두 XNUMX개를 초과하였고, 추정 구조식은 XNUMX개 성분 모두에 대해 제XNUMX 또는 제XNUMX 후보로 얻어졌다. 

표 2: AI 구조 분석 결과

결론

이 MSTips에서는 정성 분석 워크플로우를 향상시키는 AI 구조 분석 기능이 포함된 새로 개발된 소프트웨어 msFineAnalysis AI를 소개했습니다. 또한 msFineAnalysis AI를 사용한 비닐 아세테이트의 첨가제 및 관련 화합물의 구조 분석 응용도 제시되었습니다. 

NIST 라이브러리 데이터베이스에 등록되지 않은 850가지 성분에 대해 AI를 이용한 구조 분석을 수행하고, 그 결과를 Diethylene Glycol Dibenzoate에서 예상되는 열분해 생성물의 구조와 비교했습니다. 스펙트럼 패턴 비교에서 모든 코사인 유사성 점수는 2,000 이상으로 AI 예측 질량 스펙트럼이 측정된 질량 스펙트럼과 높은 유사성을 나타냈습니다. 후보 구조식의 개수가 각 성분별로 XNUMX개를 초과했음에도 불구하고 추정되는 구조식이 XNUMX개 성분 모두에 대해 XNUMX차 또는 XNUMX차 후보로 얻어졌다. AI에 의한 예측은 높은 정확도를 보여 열분해 생성물 및 첨가제의 구조 분석에 효과적인 방법임을 나타냅니다.

GC-MS 데이터의 정성 분석은 특히 복잡한 시료에서 미지의 화합물을 식별하려고 할 때 msFineAnalysis AI와 함께 EI 및 SI 데이터를 사용하여 크게 도움이 될 수 있습니다.

분야별 솔루션

화학

플라스틱/폴리머

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