msFineAnalytic iQ를 사용하여 두 가지 유형의 수성 잉크 제품에 대한 차이 분석 [GC-QMS 응용 프로그램]
엠에스팁 No.396
개요
보통 GC-QMS에 의한 정성분석은 전자이온화(EI)법의 측정데이터에서 라이브러리 데이터베이스(DB) 검색으로 하는 것이 일반적이다. 다만, 라이브러리 스펙트럼과의 유사성 지수만을 이용하여 정성분석을 할 경우, 화합물에 따라 유의한 후보가 다수 얻어지거나, 식별 결과에 잘못된 후보가 선정될 수 있다. 따라서 광이온화(PI)법을 포함한 소프트이온화(SI)법으로 분자이온을 확인하는 것이 효과적이다.
이 경우 하나의 샘플에 대해 EI법과 SI법의 두 가지 측정 데이터를 얻게 되므로 데이터 분석이 더욱 복잡해진다. 따라서 두 가지 유형의 데이터를 신속하고 자동으로 분석할 수 있는 통합 정성 분석 소프트웨어가 요구됩니다. 이것이 우리가 msFineAnalysis iQ를 개발한 이유입니다.
이전 보고서 MSTips No. 395에서는 수성 잉크의 주요 구성 요소에 대해 msFineAnalysis iQ를 사용한 통합 정성 분석의 예를 보고했습니다. 또한 이 보고서에서는 서로 다른 두 가지 유형의 수성 잉크 제품의 차이 분석 예를 보고합니다.
실험
잉크젯 프린터용 수성 잉크인 마젠타와 시안 두 가지를 샘플로 사용했습니다. 측정에는 GC-QMS(JEOL Ltd.제 JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta)를 사용했다. 희석하지 않은 시료 1μL를 GC에 주입하고 이온화법으로 EI법과 PI법을 사용하였다. 자세한 측정 조건은 표 1과 같습니다. GC-QMS 전용 통합 정성 분석 소프트웨어인 msFineAnalysis iQ(JEOL Ltd. 제품)의 차이 분석 기능을 사용하여 분석을 수행했습니다.
JMS-Q1600GC 울트라쿼드TM SQ-제타
표 1 측정 조건
결과 및 논의
그림 1은 수성 잉크(마젠타 및 시안)의 GC/MS 측정 결과를 보여줍니다. 상단 행은 마젠타의 총 이온 전류 크로마토그램(TICC)이고 하단 행은 시안입니다. 두 수성 잉크 모두 용출 시간이 빠른 두 개의 피크는 용매인 물과 침투제인 이소프로필 알코올(IPA)인 것으로 추정되었습니다. 또한 머무름 시간 약 9분 부근에서 검출된 넓은 피크는 건조 억제제인 글리세린이었습니다. 그리고 수성 잉크의 습윤/침투, 발포/소포 기능을 목적으로 하는 계면활성제의 일종인 ''Surfynol 104''도 검출되었습니다.
그림 1 총 이온 전류 크로마토그램
그림 2는 msFineAnalysis iQ의 차이 분석 기능으로 얻은 5~13분의 머무름 시간에 대한 TICC 확대 및 화산 플롯을 보여줍니다. 머무름 시간 약 9분에서 글리세롤의 넓은 피크와 겹치는 다수의 미세한 피크가 검출되었습니다. 통합 분석 결과 목록은 Table 2와 같다. 이러한 결과로부터 두 샘플을 통해 정성적으로 11종의 화합물을 얻었다.
화산 플롯은 샘플 간의 특징적인 화합물을 시각화할 수 있는 산포도로서, 가로축은 강도비(Log2(B/A)), 세로축은 통계적 재현성(-Log10(p-value))입니다. 이번에는 화산 플롯의 왼쪽 영역에 특별히 포함된 화합물이 청록색으로 표시되고 오른쪽 영역이 자홍색으로 표시됩니다. 각 샘플에 구체적으로 포함된 화합물은 ID: 005 "에탄올, 2,2'-옥시비스-(디에틸렌 글리콜)"을 포함하여 마젠타에 대한 카프로락탐 및 시안에 대한 XNUMX개의 화합물이었습니다.
그림 3은 [ID:007] 피크의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. 분자 이온으로 추정되는 m/z 121 이온은 EI 및 PI 질량 스펙트럼 모두에서 검출될 수 있습니다. msFineAnalysis iQ의 통합 분석 결과 목록(상위 3개 후보)은 표 5과 같습니다. 이 결과로부터 [ID:007] 피크는 "Benzenamine, N-ethyl-"인 것으로 추정되었다. 이 화합물은 수성잉크에 함유된 일종의 용매로 추정된다.
그림 2 분산 화합물 분석 결과의 Volcano plot
표 2 피크의 통합 정성 분석 결과
도 3 피크의 질량 스펙트럼
표 3 피크 [007]의 통합 정성 분석 결과
결론
이 보고서에서는 수성 잉크의 두 가지 색상(시안 및 마젠타)의 주요 구성 요소에 대한 msFineAnalysis iQ의 차이 분석 예를 보고했습니다. msFineAnalysis iQ는 라이브러리 DB 검색뿐만 아니라 Retention index, isotope matching 등의 다중 식별 기능을 사용하여 정확도 높은 정성 분석이 가능합니다. 이 소프트웨어는 GC-QMS 분석에서 정성적 정확성과 효율적인 분석 작업을 향상시킬 것으로 기대됩니다.
