msFineAnalytic AI의 군분석 기능을 활용한 접착제의 이취 성분 분석 [GC-TOFMS 애플리케이션]
엠에스팁 419호
개요
전자 이온화(EI)는 가스 크로마토그래피-질량 분석법(GC-MS)에서 사용되는 가장 보편적인 이온화 방법 중 하나입니다. 결과적으로 화합물은 일반적으로 EI 질량 스펙트럼을 사용하는 질량 스펙트럼 데이터베이스 검색으로 식별됩니다. 분자 이온은 종종 70 eV EI 질량 스펙트럼에서 약하거나 부재하기 때문에 EI만으로는 미지 물질을 식별하기 어려울 수 있습니다. 이러한 경우 소프트 이온화(SI)는 분자 이온을 생성하고 식별하는 데 매우 유용할 수 있습니다. 최근 JEOL은 EI 및 SI 데이터의 정보를 자동으로 결합하고 해석하는 통합 정성 분석 워크플로를 개발하기 시작했습니다.1). 그리고 2018년에는 EI 및 SI 데이터를 모두 사용하여 GC-MS 애플리케이션의 화합물 식별을 개선하는 통합 정성 분석 소프트웨어 "msFineAnalysis"를 출시했습니다. msFineAnalysis가 EI 단편 이온 공식에서 분자식과 부분 구조 정보를 자동으로 결정할 수 있었음에도 불구하고 실제 구조식은 여전히 화학 조성을 사용한 수동 분석이 필요했습니다. 이 문제를 해결하기 위해 인공 지능(AI)을 사용하여 화학 구조에서 EI 질량 스펙트럼을 예측하는 "msFineAnalysis AI"라는 자동 구조 분석 소프트웨어 패키지를 개발했습니다.2).
msFineAnalysis AI 소프트웨어에는 특정 화합물을 쉽게 추출할 수 있는 그룹 분석 기능이 있습니다. ~ 안에 엠에스팁 417호, 그룹 분석 기능의 개요와 비닐 아세테이트 수지 샘플에 대한 응용 사례를 소개했습니다. 그룹 분석 기능에는 에 설명된 대로 특성 조각 이온 및 중성 손실 목록이 포함됩니다. 엠에스팁 417호, 뿐만 아니라 중합체 물질에 대한 주요 첨가제를 포함하는 "첨가물 목록" 및 이취 성분을 포함하는 "이취 목록". 이번 MSTips에서는 "off-flavor list"와 함께 이 그룹 분석 기능을 사용한 이취 화합물 분석 결과를 소개합니다.
실험
msFineAnalytic AI
상업적으로 이용 가능한 접착제가 이 연구에서 테스트 샘플로 사용되었습니다. EI/FI 이온 소스 조합과 함께 EI 모드와 필드 이온화(FI) 모드를 모두 사용하여 Py-GC-HRTOFMS 측정을 수행했습니다. 질적 데이터 처리는 msFineAnalysis AI(JEOL)로 수행되었습니다. 측정 조건은 표 1에 나와 있습니다.
표 1 측정 및 분석 조건
결과 및 토론
군분석에 의한 이취성분 추출
그림 1은 "이취 목록"을 사용한 그룹 분석 기능을 사용한 이취 화합물 분석 결과의 예를 보여줍니다.
왼쪽 상단의 크로마토그래피 보기는 TICC가 검은색 실선으로 표시된 GC/EI 데이터를 보여줍니다. 왼쪽 하단 보기는 녹색 실선으로 표시된 TICC가 있는 소프트 이온화 데이터를 보여줍니다. 오른쪽 뷰는 분석 데이터에서 검출된 "Ion List"(이취 목록 적용)를 보여줍니다. 이 맛없는 목록에는 33개의 분자식이 포함되어 있습니다. 이 이취 목록에 등록된 조성식이 분석 데이터에 존재하는 경우 설명란에 이취 성분의 화합물명, 냄새의 종류, CAS 번호가 표시된다. 이 연구에서는 이취 성분의 분자식과 일치하는 여러 이온이 검출되었습니다. 이번에는 아세토페논(매운맛, CAS No. 98-86-2)과 분자식 C가 일치하는 이온에 주목했다.8H8O.
그림 1의 각 데이터에서 파란색 피크는 C를 포함하는 구성 요소를 나타냅니다.8H8O+ 크로마토그래피 디콘볼루션 결과에서 추출했습니다. 작업자는 C와 같은 이온을 선택할 수 있습니다.8H8O+ 테이블에서 GUI 오른쪽 하단의 확인 버튼을 클릭하면 즉시 C가 생성됩니다.8H8O 탭을 통해 C가 포함된 구성 요소를 추출할 수 있습니다.8H8O+ (그림 2).
그림 1 이취 목록을 이용한 집단 분석 결과
그림 2는 C를 포함하는 성분에 대한 추출 결과를 보여줍니다.8H8O+ 그룹 분석 기능은 전체 분석 결과에 대해 "전체" 탭을 표시하고 그림 5의 정확한 질량 목록에서 지정된 이온 또는 중성 손실에 대해 생성된 그룹에 대해 최대 1개의 탭을 표시합니다. 그러면 ID 및 통합 분석 결과가 탭 간에 공유됩니다. 분석 결과 총 60개의 성분 피크가 관찰되었으나 C가 포함된 피크만 바로 추출 가능8H8O+. 이 구성요소에 대한 자세한 정성 분석 결과는 다음 절에서 설명합니다.
그림 2 C에 대한 그룹 분석 결과8H8이온
이취성분의 정성분석
그림 3은 그룹 분석 기능으로 추출한 성분의 질량 스펙트럼을 보여줍니다. m / z 분자이온으로 추정되는 120은 EI와 FI 질량스펙트럼 모두에서 검출되었으며, FI 질량스펙트럼은 분자이온을 베이스 피크로 나타내었다. msFineAnalysis AI에 의한 통합 정성 분석 결과 목록(상위 5개 후보)은 Table 2와 같다. 그러나 추정된 분자 이온의 원소 조성에 기초하여 분자식은 C로 계산되었다.8H8O. 따라서 이 성분은 "아세토페논"으로 추정하였다(그림 4). 상기 결과로부터 금번 측정한 시판되는 접착제로부터 이취 성분이 검출되었음을 확인하였다.
많은 피크가 검출되는 열분해 GC-MS 분석과 같은 분석에서도 이취 유래 피크를 즉시 추출할 수 있었다.
그림 3 질량 스펙트럼
그림 4 아세토페논의 구조식
표 2 msFineAnalysis AI를 이용한 통합 정성 분석 결과
결론
이번 MSTips에서는 msFineAnalysis AI의 그룹 분석 기능을 이용하여 비표적 분석에서 이취 성분을 추출하는 예시를 소개했습니다. 군집 분석 기능을 이용하면 비표적 분석에서도 표적 분석과 같은 분석이 가능해 보다 짧은 시간에 상세한 분석을 기대할 수 있다.
참조
- M. Ubukata, A. Kubo, K. Nagatomo, T. Hizume, H. Ishioka, AJ Dane, RB Cody, Y. Ueda. 고분해능 질량분석법과 결합된 열분해-가스 크로마토그래피에 의한 폴리머 시료의 통합 정성 분석: 전자 이온화 및 연성 이온화의 정확한 질량 측정 결과 사용. 빠른 일반 질량 스펙트럼. 2020년; 34:e8820.
- A. 쿠보, A. 쿠보타, H. 이시오카, T. 히즈메, M. 우부카타, K. 나가토모, T. 사토, M. 요시다, F. 우에마츠. 기계 학습 모델을 사용하여 예측된 전자 이온화 질량 스펙트럼을 포함하는 질량 스펙트럼 라이브러리 구축 및 효율적인 검색 방법 개발. 질량 분석. 2023년; 12: A0120.
