msFineAnalytic AI를 사용한 폴리프로필렌 제품의 오염물질 구조 분석
엠에스팁 No.424
개요
폴리프로필렌은 고강도, 내열성, 가공성이 우수하여 많은 산업용 제품에 사용됩니다. 제품화 과정에서 원료 펠릿을 분쇄, 혼합, 성형한다. 이러한 공정에 혼입된 오염물질은 제품 성능 저하의 원인이 됩니다. Pyrolysis-GC-MS 방법은 일반적으로 오염 물질을 식별하는 데 사용되지만 대부분의 열분해 제품은 질량 스펙트럼 라이브러리에 등록되지 않습니다. 따라서 라이브러리 검색에 의존하는 정성적 분석으로는 만족스러운 결과를 얻기 어렵다. 비행시간형 질량 분석기 JMS-T2000GC와 미지 화합물 구조 분석 소프트웨어 msFineAnalysis AI는 이러한 미등록 화합물(=미지 화합물)의 정성 분석에 효과적입니다. 이전 보고서 엠에스팁 No.330 폴리프로필렌 제품의 오염물질에 대한 EI/SI 통합 분석을 통한 분자식 유도를 도입했습니다. 이 MSTips는 AI 구조 분석에 의한 구조식 유도를 소개합니다.
실험
JMS-T2000GC, msFineAnalytic AI
폴리프로필렌의 (A) 정상품과 (B) 불량품을 시료로 하여 열분해-GC-MS법으로 측정하였다. 샘플 양은 EI 방법의 경우 0.2mg, FI 방법의 경우 1.0mg입니다. 분산성분 분석을 위한 반복 측정 횟수는 EI 방법의 경우 n=5, FI 방법의 경우 n=1이었다. (B) 결함 제품에 특정한 피크는 msFineAnalysis AI의 분산 성분 분석 모드로 도출되었습니다. 그리고 그들의 분자식과 구조식이 도출되었습니다. 측정 및 분석 조건을 표 1에 나타내었다.
표 1 측정 및 분석 조건
EI 방법의 TIC 크로마토그램
그림 1은 EI 방법의 TIC 크로마토그램을 보여줍니다. (A) 정상품과 (B) 불량품의 크로마토그램 모양은 비슷하였으나 (B) 불량품은 5분 전후에 큰 차이 피크가 검출되었다. 이 피크는 라이브러리 검색을 통해 스티렌으로 도출되었습니다.
그림 1 EI 방법의 TIC 크로마토그램
분산 성분 분석의 화산 플롯
그림 2는 분산 성분 분석의 화산 플롯을 보여줍니다. 각 플롯은 크로마토그램의 피크에 해당하며 가로축은 강도비, 세로축은 통계적 유의성(반복성)의 차이를 시각적으로 나타냅니다. 이 분석에서는 최대 피크에 대한 강도 비율이 최대 82%인 2개의 피크를 대상으로 하여 (B) 불량 제품에 특이적인 12개의 피크를 추출했습니다.
그림 2 화산 플롯
(B) 불량품 특유의 피크 정성 분석 결과
표 2는 (B) 결함 제품에 특정한 피크의 정성적 결과를 보여줍니다. 셀이 "LIB."인 행의 화합물 이름 및 구조식 "mainlib"는 NIST 라이브러리 검색에서 파생됩니다. 그리고 이러한 "AI"는 AI 구조 분석에 의해 도출됩니다. 3개의 피크에 대해서만 라이브러리 검색이 도출되었지만, 나머지 9개의 피크에 대해서는 AI 구조 분석이 도출되었습니다.
표 2 (B) 불량품에 특이적인 피크의 정성 분석 결과
그림 3은 유도된 구조식 목록을 보여줍니다. 모든 ID023-050의 구조는 AS 공중합체의 하이브리드 이량체 및 삼량체를 제안하고 참조 문헌과 높은 정확도로 일치합니다. 1). 따라서 (B) 불량품에 혼입된 오염물질이 AS 공중합체임을 확인할 수 있었다.
그림 3 (B) 결함 제품에 특정한 피크의 구조식
결론
JMS-T2000GC와 msFineAnalysis AI를 이용하여 (B) 폴리프로필렌 불량품의 오염물질이 AS 공중합체임을 확인할 수 있었다. 많은 열분해 생성물, 특히 AS와 같은 공중합체의 경우 질량 스펙트럼 라이브러리에 등록되지 않습니다. JMS-T2000GC 및 msFineAnalysis AI는 이러한 분석에 효과적입니다.
참조
1) Shin Tsuge, Hajime Ohtani, Chuichi Watanabe (2011), 열분해 - GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Elsevier
