가스 크로마토그래프의 두 운반 가스 간 성능 비교 - 빈 튜브 주입구 및 필드 이온화를 사용하는 질량 분석기 [GC-TOFMS 응용 프로그램]
엠에스팁 No.426
개요
가스 크로마토그래프 - 고분해능 비행 시간형 질량 분석기(GC-HRTOFMS)는 합성 화합물의 화학적 조성을 식별하고 분자량을 확인하는 데 유용합니다. 필드 이온화(FI)는 분자 이온 생성에 적합한 소프트 이온화 기술입니다. Blank capillary tubing을 통해 시료가 GC에서 MS로 유입되는 Blank tube inlet과 FI가 결합되어 일반 GC-MS 측정보다 짧은 시간에 시료를 측정할 수 있습니다. 또한 FI가 포함된 GC-HRTOFMS는 자동 시료 주입기와 함께 사용하여 자동화할 수 있습니다. 헬륨은 GC 분리를 위한 표준 운반 가스로 사용되지만, 최근 몇 년 동안 헬륨 공급이 점점 부족해져 가격이 높아졌습니다. 대안으로 N2 또는 H2 He 대신 가스를 사용할 수 있습니다. 질소는 풍부하고 저렴하며 H보다 안전합니다.2.
본 연구에서는 He와 N을 이용한 블랭크 튜브 주입구/FI 기술2 캐리어 가스로서 유기 합성 화합물의 화학적 조성을 확인하고 분자량 분포를 확인하는 데 사용되었습니다.
측량
테스트된 샘플은 화학 조성을 확인하기 위한 1,1'-비스(디사이클로헥실포스피노)페로센과 분자량 분포를 관찰하기 위한 상업용 기계유였습니다. 1,1'-비스(디사이클로헥실포스피노)페로센은 n-헥산에서 1 mg/mL로, 기계유는 10mg/mL로 준비했습니다.
표 1은 GC/HRTOFMS 측정 조건을 보여줍니다. 블랭크 튜브를 사용하는 경우 적절한 선속도를 위한 캐리어 가스 유속을 설정할 필요가 없으며, GC 주입구에서 압력 조절이 가능하면서 MS의 진공을 유지하는 값으로 설정했습니다. 샘플이 감지된 후 표준 샘플 저장소에서 드리프트 보상을 위한 교정제를 도입했습니다.
표 1. 측정 조건
결과
1,1'-bis(dicyclohexylphosphino)ferrocene의 총 이온 전류 크로마토그램(TICC) 및 FI 질량 스펙트럼이 그림 1에 나와 있습니다. 분자 이온 [M]+・ 두 캐리어 가스 조건 모두에서 검출되었습니다. 분자 이온의 동위원소 패턴에서 두 캐리어 가스 간에 눈에 띄는 차이는 관찰되지 않았습니다. 각 캐리어 가스를 사용한 측정 시간은 1분 미만이었습니다. 표 2는 측정된 사이의 질량 오차를 보여줍니다. m / z 그리고 계산 m / z. 운반 가스로 인한 질량 정확도의 차이는 관찰되지 않았습니다.
그림 1. 헬륨 및 질소 운반 가스 조건 하에서 1,1'-비스(디사이클로헥실포스피노)페로센의 TICC 및 FI 질량 스펙트럼
그림 2. 헬륨 및 질소 운반 가스 조건을 사용하는 기계유의 TICC 및 FI 질량 스펙트럼
그림 3. 그림 2에 표시된 확대된 FI 질량 스펙트럼
(약 m / z 335~342)
기계 오일 샘플에 대한 결과는 그림 2에 나와 있습니다. 분자 이온 [M]+・ 두 캐리어 가스 조건 모두에서 검출되었습니다. 탄화수소로 구성된 기계유의 질량 스펙트럼은 m / z 188~540, 그리고 zinc dialkyldithio-phosphates에서 관찰되었다. m / z 546~616. 질량 오차는 m / z 188, 294 및 540(각각 질량 분포의 저분자량 측, 베이스 피크 및 고분자량 측에 해당)을 표 2에 나타내었다. 두 캐리어 가스 모두에서 비슷한 결과를 얻었습니다.
도 3은 도 2에 나타낸 FI 질량 스펙트럼의 확대도를 나타낸다. m / z 335-342 및 주변 m / z 338.
세 m / z 신호는 약 0.5 u 이내에서 확인되었습니다. m / z 338. 이 세 가지 신호는 완전히 대량으로 분리되었을 뿐만 아니라 화학적 조성을 추정할 수 있었습니다.
표 2. He와 N 사이의 분자 이온 질량 오차 비교2 캐리어 가스 조건
요약
이 애플리케이션 노트에서는 GC-HRTOFMS 및 블랭크 튜브 주입구/FI 기술을 사용하여 두 가지 운반 가스 측정 결과를 비교했습니다. 결과는 두 캐리어 가스에 의한 유사한 질량 정확도, 분자량 분포 및 질량 분해능을 보여줍니다. 따라서 N2 가스는 비용면에서 이점이 있습니다.
블랭크 튜브 주입구/FI 기술이 있는 GC-HRTOFMS는 He 또는 N 여부에 관계없이 화학 조성 및 분자량을 식별하기 위한 강력한 도구로 사용할 수 있습니다.2 캐리어 가스로 사용됩니다.
참조
1) 우부카타 마사아키, 쿠사이 아키히코, 오스가 준이치, 다나카 가즈오, 가네코 다케오, 고바야시 켄세이., J.Mass Spectrom. Soc. Jpn., 56(1), 13-19(2008).
