Py-GC-QMS와 msFineAnalytic iQ를 이용한 아크릴계 수지 올리고머의 통합 정성 분석 [GC-QMS 애플리케이션]
엠에스팁 No.420
개요
가스 크로마토그래프-사중극자 질량분석기(GC-QMS)는 휘발성 화합물에 대한 정성/정량 분석기로 널리 사용됩니다. GC-QMS에 의한 정성분석은 일반적으로 EI(Electron Ionization) 측정 데이터를 이용하여 라이브러리 데이터베이스(DB)를 검색하는 방식으로 수행됩니다. 그러나, 라이브러리 스펙트럼과의 유사성만을 지표로 하여 정성분석을 실시할 경우, 화합물에 따라 여러 개의 유의미한 후보가 얻어지거나, 잘못된 후보가 식별 결과로 선정될 수도 있다. 이러한 경우에는 광이온화(PI) 등의 연이온화(SI)에 의한 분자이온의 확인이 효과적입니다.
2021년에는 GC-QMS에서 측정한 EI 및 SI 방법의 분석 결과를 자동으로 결합하는 통합 정성 분석 소프트웨어 msFineAnalytic iQ를 출시했습니다. 이 소프트웨어의 자세한 내용은 MSTips No. XNUMX에 소개되어 있습니다. 347 과 348. 이번 MSTips에서는 msFineAnalytic iQ를 이용한 아크릴 수지의 열분해 GC-MS 측정 결과 분석 사례를 소개합니다.
실험
본 연구에서는 시중에서 판매되는 아크릴 수지(메틸 아크릴레이트와 메틸 메타크릴레이트의 공중합체)를 테스트 샘플로 사용했습니다. 측정에는 GC-QMS(JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.)를 사용하였다. EI/PI 이온 소스가 결합된 EI 및 광이온화(PI) 모드를 모두 사용하여 Py-GC-QMS 측정을 수행했습니다. 정성적 데이터 처리는 msFineAnalytic iQ(JEOL Ltd.)를 사용하여 수행되었습니다. 자세한 측정 조건은 표 1과 같습니다.
JMS-Q1600GC 울트라쿼드TM SQ-제타
표 1 측정 조건
결과 및 토론
그림 1은 Py-GC/EI의 TICC와 Py-GC/PI 측정 결과를 보여줍니다. 메틸 아크릴레이트(MA)와 메틸 메타크릴레이트(MMA)에서 유래된 강한 피크가 RT 1.5~2.5분 부근에서 관찰되었습니다. 이량체 및 삼량체 성분과 관련 물질도 검출되었습니다. 성분 A, B, C에 대한 자세한 분석 결과는 다음 섹션에 나와 있습니다.
그림 1 아크릴 수지 폴리머에 대한 Py-GC/EI 및 Py-GC/PI 총 이온 전류 크로마토그램
그림 2는 성분 A, B, C의 질량 스펙트럼을 보여줍니다(EI 질량 스펙트럼에서 검은색 선: 측정된 스펙트럼, 빨간색 선: 라이브러리 스펙트럼). 이러한 구성 요소의 경우 EI 및 PI 데이터의 질량 스펙트럼에서 분자 이온이 검출되었습니다(IM은 그림 2에서 분자 이온을 나타냄). 그러나 분자 이온의 상대 강도는 EI에서 매우 낮고 PI에서 높았습니다. 각 성분별 상위 3개 후보군에 대한 통합정성분석 결과 목록은 Table 2와 같다. 성분 A와 B의 경우 라이브러리 데이터베이스 검색에서 라이브러리 DB와의 유사성 점수가 700개 이상의 후보군을 얻었으며, 분자량과 일치하는 분자이온을 추출하였다. 또한 감지되었습니다. 따라서 이러한 구조식은 그림 2의 화합물에 가까운 것으로 간주됩니다. 분자 이온이 m / z 186이 검출되었으며, 성분 B는 분자이온으로 인해 메틸메타크릴레이트(MMA+MMA)의 이량체 성분으로 추정됩니다. m / z 200이 감지되었습니다. C 성분은 라이브러리 DB 검색에 유사도가 700 이하인 화합물만 검색되었기 때문에 라이브러리 DB에 등록되지 않은 화합물로 간주됩니다. 그러나 분자이온 이후 m / z 300이 검출되었으며, 이는 메틸메타크릴레이트(MMA+MMA+MMA)의 삼량체 성분으로 추정됩니다.
그림 2 성분 A, B, C의 질량 스펙트럼
표 2 성분의 통합 정성 분석 결과 A,B,C
결론
이번 MSTips에서는 열분해 GC-QMS와 msFineAnalytic iQ를 이용한 아크릴 수지의 분석 결과를 소개했습니다. 폴리머의 열분해 측정으로 검출된 이합체/삼합체 구성 요소는 종종 라이브러리 데이터베이스에 등록되지 않습니다. 그러나 본 결과에서는 소프트 이온화법의 PI를 통해 분자이온이 명확하게 식별되어 각 성분의 속성을 쉽게 파악할 수 있었습니다. 또한, msFineAnalytic iQ를 이용하면 분자이온 확인과 라이브러리 검색 결과를 쉽고 빠르게 확인할 수 있습니다. 본 소프트웨어는 GC-QMS를 활용한 정성분석의 정성적 정확성과 효율성을 향상시킬 것으로 기대됩니다.
