Py-GC-QMS와 msFineAnalytic iQ를 활용한 접착제 내 첨가 성분의 통합 정성 분석 [GC-QMS 애플리케이션]
엠에스팁 No.421
개요
가스 크로마토그래프-사중극자 질량분석기(GC-QMS)는 휘발성 화합물에 대한 정성/정량 분석기로 널리 사용됩니다. GC-QMS에 의한 정성분석은 일반적으로 EI(Electron Ionization) 측정 데이터를 이용하여 라이브러리 데이터베이스(DB)를 검색하는 방식으로 수행됩니다. 그러나, 라이브러리 스펙트럼과의 유사성만을 지표로 하여 정성분석을 실시할 경우, 화합물에 따라 여러 개의 유의미한 후보가 얻어지거나, 잘못된 후보가 식별 결과로 선정될 수도 있다. 이러한 경우에는 광이온화(PI)와 같은 연이온화(SI)에 의한 분자이온의 확인이 효과적입니다. 2021년에는 GC-QMS에서 측정한 EI 및 SI 방법의 분석 결과를 자동으로 결합하는 통합 정성 분석 소프트웨어 msFineAnalytic iQ를 출시했습니다. 이 소프트웨어의 자세한 내용은 MSTips No. XNUMX에 소개되어 있습니다. 347 과 348. 이번 MSTips에서는 msFineAnalytic iQ를 사용하여 비닐 아세테이트 접착제의 첨가 성분에 대한 GC-MS 측정 결과 분석 사례를 소개합니다.
실험
본 연구에서는 시중에서 판매되는 비닐 아세테이트 접착제를 테스트 샘플로 사용했습니다. 측정에는 GC-QMS(JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.)를 사용하였다. EI/PI 이온 소스가 결합된 EI 및 광이온화(PI) 모드를 모두 사용하여 Py-GC-QMS 측정을 수행했습니다. 정성적 데이터 처리는 msFineAnalytic iQ(JEOL Ltd.)를 사용하여 수행되었습니다. 자세한 측정 조건은 표 1과 같습니다.
JMS-Q1600GC 울트라쿼드TM SQ-제타
표 1 측정 조건
결과 및 토론
그림 1은 Py-GC/EI의 TICC와 Py-GC/PI 측정 결과를 보여줍니다. 벤젠, 아세트산, 톨루엔, 인덴, 나프탈렌 등에서 유래하는 강한 피크가 관찰되었습니다. 또한, 첨가성분으로 추정되는 성분도 검출되었습니다(성분 A, B, C). 성분 A, B, C에 대한 자세한 분석 결과는 다음 섹션에 나와 있습니다.
그림 1 Py-GC/EI 및 Py-GC/PI 총 이온 전류 크로마토그램
그림 2는 성분 A, B, C의 질량 스펙트럼을 보여줍니다(EI 질량 스펙트럼에서 검은색 선: 측정된 스펙트럼, 빨간색 선: 라이브러리 스펙트럼). 이러한 구성 요소의 경우 EI 및 PI 데이터의 질량 스펙트럼에서 분자 이온이 검출되었습니다(IM은 그림 2에서 분자 이온을 나타냄). 그러나 분자 이온의 상대 강도는 PI 방법에서 더 높았습니다. 상위 3개 성분별 통합정성분석 결과 목록은 Table 2와 같다. 성분 A는 라이브러리 DB로 계산한 유사도 점수가 2이므로 "Ethanol, 922-phenoxy-"로 추정하였다. 보유지수 값은 ΔRI 2iu, 좋은 가치였습니다. 화장품, 의약품의 방부제로 사용되는 대표적인 성분입니다. 수지에서는 가소제, 필름 형성 보조제로 사용됩니다. 위의 결과로부터 비닐아세테이트 접착제에 첨가제가 포함되어 있음을 알 수 있었다. 라이브러리 DB로 계산한 유사성 점수가 2이기 때문에 성분 B는 "Ethanol, 2-(935-phenoxyethoxy)-"로 추정되었습니다. 그림 2의 구조식은 성분 B가 성분 A의 에틸렌 글리콜 부분의 구조를 가지고 있음을 보여줍니다. (OCH2CH2OH) + 산화에틸렌(OCH2CH2). 그리고 성분 C는 라이브러리 DB로 계산한 유사도 점수가 2이기 때문에 "Ethanol, 2-[2-(917-phenoxyethoxy)ethoxy]-"로 추정되었습니다. 성분 C의 구조식은 성분 B + 에틸렌옥사이드(OCH)였습니다.2CH2).
이러한 결과는 성분 B와 C가 첨가제 성분 A와 구조가 유사하다는 것을 나타냅니다. 구조의 유사성은 화합물의 특성도 유사할 수 있음을 시사합니다.
그림 2 질량 스펙트럼 구성 요소 A,B,C
표 2 의 통합 정성 분석 결과 성분 A, B 및 C
결론
이번 MSTips에서는 msFineAnalytic iQ를 사용하여 비닐아세테이트 접착제의 첨가성분 분석 결과를 소개했습니다. msFineAnalytic iQ는 GC/EI 데이터를 활용한 라이브러리 DB 검색 결과와 GC/SI 데이터를 활용한 분자이온 확인을 결합한 통합 분석을 자동으로 수행합니다. 따라서 고분자 물질에 포함된 첨가제를 쉽게 분석할 수 있었다. 본 소프트웨어는 GC-QMS를 활용한 정성분석의 정성적 정확성과 효율성을 향상시킬 것으로 기대됩니다.
