New JMS-TQ4000GC와 소프트웨어 "TQ-DioK"를 이용한 식품 및 사료 중의 다이옥신 분석 [GC-TQMS Application]
엠에스팁 No.339
엠에스팁 No.339
다이옥신은 환경에 존재하고 관련된 건강 위험으로 인해 잔류성 유기 오염 물질(POPS)로 간주됩니다.
세계보건기구(WHO) 연구는 인구가 노출되었을 때 건강 위험(발암성 및 면역독성)을 입증했습니다. 또한 다이옥신은 2001년 17월 POPs에 관한 스톡홀름 협약에 의해 규제되었습니다. 특히 2378가지 물질을 모니터링해야 합니다. 가장 독성이 강한 화합물은 589-TeCDD입니다. 현재 유럽 위원회 규정(EU2014/4000)에 따라 GC-HRMS뿐만 아니라 GC-MS/MS로도 다이옥신류 분석이 가능합니다. 최근 JEOL은 새로운 GC-triple quadrupole MS(JMS-TQXNUMXGC)와 TQ-DioK라는 새로운 전용 다이옥신 분석 소프트웨어를 개발했습니다.
또한 표준시료(MSTips338). 본 연구에서는 식품 샘플을 사용하여 TQ-DioK로 JMS-TQ4000GC를 평가했습니다.
실험
표준 샘플
표준 PCDD 및 PCDF(PCDD/F) 솔루션(DF-IS-A, DF-ST-A 및 DF-LCS-C) 웰링턴 연구소 (CANADA))를 측정에 사용하였다. 그런 다음 검량선의 농도 범위를 0.025 ~ 1pg/µL(OCDD 및 OCDF: 0.05 ~ 2pg/µL)로 작성했습니다(표 1).
작업대 1) 각 교정 포인트의 농도
| PCDD/FS | 집중 12C(pg/μL) | 집중 13C(pg/μL) |
|---|---|---|
| 칼. 1 | 0.025(OCDD 및 OCDF 0.05) | 1.25(OCDD 및 OCDF 2.5) |
| 칼. 2 | 0.05(OCDD 및 OCDF 0.1) | 1.25(OCDD 및 OCDF 2.5) |
| 칼. 3 | 0.1(OCDD 및 OCDF 0.2) | 1.25(OCDD 및 OCDF 2.5) |
| 칼. 4 | 0.25(OCDD 및 OCDF 0.5) | 1.25(OCDD 및 OCDF 2.5) |
| 칼. 5 | 0.5(OCDD 및 OCDF 1.0) | 1.25(OCDD 및 OCDF 2.5) |
| 칼. 6 | 1.0(OCDD 및 OCDF 2.0) | 1.25(OCDD 및 OCDF 2.5) |
GC-MS/MS 측정 조건
표 2는 GC-MS/MS 측정 조건을 보여줍니다. split/splitless inlet을 사용하였으며, 충돌가스로는 질소가스를 적용하였다. 표 3은 전구체 이온, 생성 이온 및 충돌 에너지(CE)를 보여줍니다. 각각의 비표지 화합물 및 표지 화합물로부터의 XNUMX개의 특정 전구체 이온을 설정하였다.
표 2) GC-MS/MS 측정 조건
| [GC] | |
|---|---|
| 주사 용량: | 2μL |
| 인레트 유형: | 분할/비분할 |
| 주사 방법: | 쪼개지지 않는 (퍼지 시간 1분, 퍼지 유량 20mL/분) |
| 인레트 임시 직원.: | 280 ° C |
| 열 흐름: | 1mL/분(일정한 흐름) |
| GC 컬럼: | DB- 5MS(60mx 0.25mm, 0.25µm) |
| 오븐 온도: | 120°C(3분) → 50°C/분 → 200°C(0분) → 4°C/분 → 300°C(5분) → 40°C/분 → 325°C(5분) |
| [MS] | |
|---|---|
| MS : | JMS-TQ4000GC |
| 이온화: | EI+ |
| 수집 모드: | 고감도 모드 |
| 임시 직원입니다.: | 280 ° C |
| ITF 온도: | 280 ° C |
표 3) 전구체 이온, 생성 이온 및 CE
결과
Büchi "SpeedExtractor E-914" 및 MIURA "GO-4 HT"를 사용하여 "잔디", "계란" 및 "돼지고기 지방" 샘플의 다이옥신을 추출 및 정제한 후 샘플을 GC-HRMS 및 GC-MS/MS로 얻은 결과를 비교하였고, 정량값을 계산하기 전에 선택된 두 개의 transition product ion의 비율을 확인하였다.
선택된 두 전이 생성 이온의 비율
EU 규정(EU15/2017)에 따라 선택된 두 전이 생성 이온의 평균값 또는 계산값 비율의 허용 오차는 ±644% 미만이어야 합니다. 각 화합물의 평균값은 모든 보정 포인트를 사용하여 계산되었습니다. 각 화합물에 대한 이러한 비율은 평균값의 ±15% 이내였습니다(그림 1).
Fig. 1 선택된 두 전이 생성 이온의 비율
GC-HRMS와 GC-MS/MS 시스템 비교
잔디, 계란 및 돼지 지방은 GC-HRMS 및 GC-MS/MS 시스템 모두에서 측정되었습니다. TEQ(Toxic Equivalent Quantity)는 WHO 2005를 기준으로 TEF(Toxic Equivalency Factors)를 사용하여 계산되었습니다. 그림 2는 잔디, 계란 및 돼지 지방의 비교 데이터를 보여줍니다. GC-MS/MS에 의해 각 화합물에 대해 계산된 TEQ는 GC-HRMS 결과와 유사했습니다. 결과적으로 GC-HRMS에 의해 계산된 다이옥신 OMS-TEQ(ng/매트릭스 kg)와 GC-MS/MS TEQ(다이옥신) 사이의 차이는 20% 이내였습니다.
(가) 잔디
(나) 계란
(다) 돼지기름
그림 2 목초(A), 계란(B), 돼지기름(C)의 GC-HRMS와 GC-MS/MS 비교 데이터.
결론
JMS-TQ4000GC는 식품 및 사료 내 다이옥신 분석을 위해 평가되었습니다. 결과는 JMS-TQ4000GC에서 얻은 TEQ(다이옥신)가 GC-HRMS와 유사한 것으로 나타났습니다. 이 결과는 JMS-TQ4000GC가 강력한 다이옥신 분석 도구임을 보여줍니다.
수신 통보
JMS-TQ4000GC의 기본 성능에 대한 모든 측정 및 평가는 프랑스 낭트의 LABERCA(LABoratoire d'Etude des Résidus et Contaminants dans les Aliments)에서 조직 및 테스트했습니다.
